적외선 분광법의 KBr 디스크 방법은 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)으로 분석하기 위해 고체 시료를 준비하는 데 사용되는 기술입니다. 이 방법은 시료를 적외선 영역에서 투명한 브롬화칼륨(KBr)과 혼합한 다음 고압으로 압축하여 투명한 디스크 또는 펠릿을 형성하는 것입니다. 이 준비 과정을 통해 적외선이 시료를 통과하여 시료의 분자 구조의 특징인 화학 결합과 그 진동을 감지할 수 있습니다.
5가지 주요 단계 설명
1. 시료 준비
이 과정은 시료와 KBr을 함께 미세한 분말로 분쇄하는 것으로 시작됩니다. 이 단계는 스펙트럼을 왜곡할 수 있는 적외선의 산란을 방지할 수 있을 만큼 입자가 작아야 하므로 매우 중요합니다.
2. 압축
그런 다음 혼합물을 다이에 넣고 유압 프레스를 사용하여 고압을 가합니다. 이 압력으로 인해 KBr이 플라스틱으로 변하고 샘플이 균일하게 분포된 투명한 디스크가 형성됩니다.
3. 측정 및 분석
준비가 완료되면 KBr 디스크를 분광기에 넣습니다. 기준선을 설정하기 위해 순수 KBr을 사용하여 초기 배경 측정을 수행합니다. 그런 다음 시료 디스크를 측정하고 결과 스펙트럼을 배경과 비교하여 시료의 화학 결합에 해당하는 특정 흡수 대역을 식별합니다.
4. 측정 후 세척
분석 후에는 향후 시료의 오염을 방지하기 위해 KBr 플레이트 또는 창을 철저히 세척해야 합니다. 여기에는 티슈로 표면을 닦고, 염화메틸렌 및 에탄올과 같은 용매로 세척하고, 선명하고 긁힘이 없는지 확인하기 위해 연마하는 것이 포함됩니다.
5. 중요성 및 장점
KBr 디스크 방법은 고체 시료의 선명한 고해상도 스펙트럼을 제공할 수 있기 때문에 적외선 분광학에서 널리 사용됩니다. 특히 일반적인 용매에 용해되지 않는 시료나 분석을 위해 보다 농축된 형태가 필요한 시료에 유용합니다. 또한 이 방법은 50~100ng의 매우 적은 양의 시료도 분석할 수 있어 분자 분석에 민감하고 효율적인 기술이라는 장점도 있습니다.
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