요약하자면, 적외선(IR) 분광법은 고체, 액체, 기체를 포함하여 매우 광범위한 샘플을 분석할 수 있습니다. 핵심적인 제한 사항은 샘플 자체의 물리적 상태가 아니라 샘플을 준비하는 데 사용되는 방법입니다. 성공적인 분석을 위해서는 적외선이 샘플을 통과하거나 표면과 효과적으로 상호 작용할 수 있도록 샘플을 준비해야 합니다.
IR 샘플 분석의 핵심 원리는 투명성입니다. 샘플과 샘플을 지지하는 모든 물질(창 또는 용매 등)은 원하는 파장 범위의 적외선에 대해 투명해야 사용 가능한 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.
고체 샘플 분석
고체의 주요 과제는 IR 빛이 통과할 수 있을 만큼 충분히 투명하게 만드는 것입니다. 몇 가지 잘 확립된 기술이 이 작업을 수행합니다.
KBr 펠릿 방법
이것은 고전적인 투과 방법입니다. 소량의 고체 샘플을 건조한 분말 형태의 알칼리 할라이드, 가장 흔하게는 브롬화 칼륨(KBr)과 미세하게 분쇄합니다. 그런 다음 이 혼합물을 다이(die)에서 고압으로 눌러 IR 빔에 직접 놓을 수 있는 작고 투명한 펠릿을 만듭니다.
멀(Mull) 기법
이 방법의 경우, 고체 샘플을 멀링제와 함께 미세한 페이스트("멀")로 분쇄합니다. 가장 일반적인 시약은 광유인 누졸(Nujol)입니다. 그런 다음 이 페이스트의 얇은 막을 두 개의 평평하고 광택 있는 염판(NaCl 또는 KBr과 같은) 사이에 얇게 펴서 분석합니다.
감쇠 전반사(ATR)
ATR은 단순성 덕분에 매우 인기를 얻은 최신 표면 기술입니다. 샘플 준비가 거의 필요하지 않습니다. 고체(또는 액체)를 다이아몬드, 게르마늄 또는 셀렌화 아연으로 만든 고굴절률 결정에 간단히 누릅니다. IR 빔은 결정을 통해 전달되어 샘플의 바로 표면과 상호 작용합니다.
액체 및 기체 샘플 분석
액체와 기체는 이미 균일하기 때문에 일반적으로 분석하기가 더 쉽습니다. 주요 고려 사항은 IR 투과 용기에 담는 것입니다.
순수 액체 및 용액
순수 액체("neat" 샘플)는 단일 방울을 두 염판 사이에 놓아 얇은 막을 형성하여 분석할 수 있습니다. 용액의 경우, 샘플을 IR 흡수 대역이 최소인 용매(사염화탄소 또는 클로로포름 등)에 녹인 다음 IR 투과 창이 있는 특수 액체 셀에 넣습니다.
기체 분석
기체는 가스 셀을 사용하여 분석됩니다. 이것은 양쪽 끝이 IR 투과 창으로 밀봉된 긴 튜브입니다. IR 빔은 셀의 길이를 통과하여 경로 길이를 늘리고 따라서 저농도 기체 분자와의 상호 작용 가능성을 높입니다.
결정적인 제약 조건: 염판이 필수적인 이유
중간 범위 IR 분광법에 표준 유리 또는 석영 큐벳을 사용할 수 없습니다. 이는 이들 재료(규소-산소)의 화학 결합이 IR 복사를 강하게 흡수하여 신호를 차단하고 사실상 불투명하게 만들기 때문입니다.
알칼리 할라이드의 역할
염화나트륨(NaCl) 및 브롬화 칼륨(KBr)과 같은 물질은 IR 빛에 투명하기 때문에 사용됩니다. 이들의 결정 격자 내 단일 이온 결합은 일반적인 중간 IR 범위(4000-400 cm⁻¹)에 진동 주파수를 가지지 않으므로 샘플 측정에 간섭하지 않습니다.
절충안 이해하기
각 샘플 준비 방법에는 서로 다른 상황에 적합하게 만드는 뚜렷한 장점과 단점이 있습니다.
KBr 펠릿: 고품질, 높은 노력
펠릿은 고품질 스펙트럼을 생성하지만 노동 집약적이며 습기에 매우 민감합니다. 물은 IR 흡수가 매우 강하여 KBr을 쉽게 오염시켜 스펙트럼의 일부를 가릴 수 있습니다.
멀(Mull): 빠르지만 잠재적으로 간섭
멀 기법은 펠릿을 만드는 것보다 빠르지만, 멀링제(예: 누졸)는 스펙트럼에서 자체적인 C-H 흡수 대역을 나타냅니다. 분석가는 이러한 알려진 피크를 샘플의 실제 피크와 구별할 수 있어야 합니다.
ATR: 속도와 단순성을 위한 최고의 선택
ATR은 빠르고 비파괴적이며 불투명한 고체, 필름 및 분말을 포함하여 광범위한 샘플에 사용할 수 있습니다. 그러나 표면 기술이므로 불균일한 샘플의 전체 조성을 나타내지 않을 수 있습니다.
목표에 맞는 올바른 선택
방법 선택은 전적으로 샘플 유형과 분석 목표에 따라 달라집니다.
- 순수한 고체의 고품질 투과 스펙트럼을 얻는 것이 주된 목표인 경우: 습기 오염을 피할 수 있다고 가정할 때 KBr 펠릿 방법이 황금 표준입니다.
- 고체 또는 액체의 빠른 정성 분석이 주된 목표인 경우: ATR이 가장 빠르고 편리한 방법입니다.
- 용해된 화합물 또는 순수 액체 분석이 주된 목표인 경우: 액체 셀을 사용하거나 두 염판 사이에 얇은 막을 만드십시오.
- 기체 상태의 샘플을 분석해야 하는 경우: 전용 가스 셀이 유일하게 적절한 선택입니다.
궁극적으로 샘플 준비 원리를 이해하면 모든 분석 과제에 대해 최적의 기술을 선택할 수 있는 능력이 생깁니다.
요약표:
| 샘플 유형 | 일반적인 준비 방법 | 주요 고려 사항 |
|---|---|---|
| 고체 | KBr 펠릿, ATR, 멀(누졸) | IR 빛에 대한 투명성이 중요하며 습기 오염을 피해야 합니다. |
| 액체 | 순수(염판), 용액(IR 투과 용매) | IR 흡수가 최소인 CCl₄ 또는 클로로포름과 같은 용매를 사용하십시오. |
| 기체 | 가스 셀(긴 경로 길이) | 저농도 분자에 이상적이며 밀봉된 IR 투과 창이 필요합니다. |
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