KBr 펠릿 방법은 적외선(IR) 분광법을 위해 고체 시료를 준비하는 데 사용되는 기술입니다.
이 방법은 시료를 브롬화 칼륨(KBr) 분말과 혼합하고, 혼합물을 펠릿으로 압축한 다음, 적외선 분광기에서 펠릿을 분석하는 과정을 포함합니다.
이 과정의 주요 단계는 KBr 분말 준비, 시료와 KBr 혼합, 혼합물을 펠릿으로 압착, 펠릿 분석입니다.
KBr 펠릿 방법은 어떻게 수행하나요? 5가지 주요 단계 설명
1. KBr 분말 준비하기
KBr 분말을 펠릿으로 만들기 전에 일반적으로 200 이하의 메쉬 크기로 미세한 농도로 분쇄해야 합니다.
이 분쇄를 통해 KBr 입자는 눌렀을 때 투명한 펠릿을 형성할 수 있을 만큼 충분히 작아집니다.
그런 다음 분말을 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조시켜 수분을 제거합니다.
급격한 가열은 KBr 분말의 일부를 산화시켜 갈색 변색을 유발하는 KBrO3로 만들 수 있으므로 피해야 합니다.
건조 후 분말은 건조기에 보관하여 건조한 상태를 유지합니다.
2. 시료와 KBr 혼합하기
일반적으로 0.2~1% 농도의 샘플을 KBr 분말과 혼합합니다.
이 혼합물은 원하는 펠릿 두께와 투명도에 맞는 비율로 필요한 양의 시료와 KBr을 계량하여 준비합니다.
그런 다음 혼합물을 미세하게 분쇄하여 KBr 매트릭스 내에 샘플이 고르게 분포되도록 합니다.
3. 혼합물을 펠릿에 넣기
분쇄된 혼합물을 펠릿 성형 다이에 넣습니다.
일반적으로 약 8톤의 상당한 힘이 수 mm Hg의 진공 상태에서 몇 분 동안 가해져 투명한 펠릿이 형성됩니다.
진공은 펠릿을 부서지게 하고 빛을 산란시킬 수 있는 공기와 수분을 제거하는 데 도움이 되므로 매우 중요합니다.
압력 및 진공 조건은 펠릿의 크기와 분석의 특정 요구 사항에 따라 조정됩니다.
4. 펠릿 분석
펠릿이 형성되면 IR 분광기와 호환되는 샘플 홀더에 넣습니다.
그런 다음 펠릿을 분석하여 샘플의 IR 스펙트럼을 얻습니다.
분석 후 펠릿을 칼라에서 물로 헹구거나 필요한 경우 추가 분석을 위해 배출하여 저장할 수 있습니다.
5. KBr 펠릿 분석법의 다목적성
이 방법은 휘발성이 없거나 일반적인 용매에 녹지 않는 고체 시료에 특히 유용하며, 다양한 물질의 IR 스펙트럼을 얻을 수 있는 다용도 기술입니다.
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