특히 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR) 분석을 위한 IR 펠릿을 만들기 위해서는 분석할 소량의 시료와 함께 IR 투명 매체(일반적으로 브롬화 칼륨(KBr))를 사용하여 얇고 투명한 펠릿을 만드는 과정이 포함됩니다. 펠릿과 시료의 일반적인 비율은 100:1이며, 펠릿은 대부분 KBr로 구성됩니다. 펠릿의 직경은 사용되는 특정 FTIR 장비에 따라 3mm에서 13mm 사이가 되어야 합니다.
세부 프로세스:
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재료 준비:
- 고순도 KBr과 분석할 시료를 확보합니다. FTIR 분석의 간섭을 피하기 위해 KBr에는 불순물이 없어야 합니다.
- 샘플은 KBr 매트릭스 내에서 고른 분포를 보장하기 위해 미세하게 분쇄해야 합니다.
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혼합:
- KBr과 시료를 100:1 비율로 혼합합니다. 즉, KBr 100부당 시료 1부를 사용한다는 의미입니다. 이렇게 하면 샘플이 펠릿을 압도하지 않고 적외선 빛이 펠릿을 효과적으로 통과할 수 있습니다.
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펠릿 형성:
- 그런 다음 혼합물을 펠릿 프레스 다이 세트에 넣습니다. 이 세트는 IR 펠릿을 만들기 위해 특별히 설계되었으며 IR 방사선에 투명합니다.
- 다이 세트는 일반적으로 원통형이며, FTIR 기기의 요구 사항에 따라 직경이 3mm에서 13mm까지 다양합니다.
- 혼합물은 펠릿 프레스에서 고압을 받아 KBr이 플라스틱이 되고 샘플을 캡슐화하는 투명한 시트를 형성합니다.
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누르기:
- 다이 세트에 충분한 압력을 가하여 단단하고 투명한 펠릿을 형성합니다. 정확한 압력과 시간은 특정 장비와 사용된 재료에 따라 달라집니다.
- 펠릿이 적외선 영역에서 투명할 정도로 충분히 얇은지 확인하며, 일반적으로 수백 마이크로미터의 두께가 필요합니다.
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보관 및 취급:
- 펠릿이 형성되면 펠릿의 투명도와 안정성에 영향을 줄 수 있는 수분 흡수를 방지하기 위해 다이 세트에서 펠릿을 조심스럽게 꺼내 건조한 환경에 보관해야 합니다.
애플리케이션 및 고려 사항:
- KBr 펠릿: 적외선 영역에서 KBr의 투명성 때문에 적외선 분광학 응용 분야에서 일반적으로 사용됩니다.
- 대체 재료: 저파장 영역(400~250cm-1)의 적외선 스펙트럼을 측정할 때는 요오드화 세슘(CsI)을 KBr 대신 사용할 수 있습니다.
- 펠렛 프레스 다이 세트: 펠릿의 정확한 형성을 위해 매우 중요하며 FTIR 분석의 특정 요구 사항에 따라 맞춤화할 수 있습니다.
이 방법은 정확한 분광 분석을 가능하게 하는 투명한 매질을 만드는 데 중점을 두는 일반적인 펠릿 제작과는 달리 FTIR 분석에 특화되어 있습니다.
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