적외선(IR) 펠릿은 분광학에서 시료 분석, 특히 IR 투과 측정에 적합한 형태로 고체 시료를 준비하는 데 필수적입니다.이 공정에는 원하는 입도를 얻기 위해 샘플을 분쇄 또는 분쇄하고, 바인더와 혼합하고, 고압에서 다이를 사용하여 혼합물을 펠릿으로 압축하는 등 몇 가지 주요 단계가 포함됩니다.이 방법은 효과적으로 분석할 수 있는 균질하고 안정적인 펠릿을 보장합니다.
핵심 포인트 설명:
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샘플 밀링/연삭:
- IR 펠릿을 만드는 첫 번째 단계는 샘플을 잘게 분쇄하는 것입니다.이는 샘플의 입자 크기가 IR 스펙트럼의 품질에 영향을 미치기 때문에 매우 중요합니다.입자가 클수록 빛을 산란시켜 스펙트럼 해상도가 떨어질 수 있습니다.
- 볼 밀 또는 절구와 유봉을 사용하여 샘플을 미세한 분말로 분쇄할 수 있습니다.목표는 일반적으로 마이크로미터 범위의 균일한 입자 크기를 달성하여 펠렛에 고르게 분포되도록 하는 것입니다.
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바인더와 혼합:
- 분쇄 후 분말 시료를 바인더와 혼합합니다.일반적으로 사용되는 바인더에는 브롬화 칼륨(KBr) 또는 기타 엑스레이 분말 재료가 포함됩니다.바인더는 시료 입자를 하나로 묶어주고 적외선 영역의 투명성을 보장하는 매트릭스 역할을 합니다.
- 샘플과 바인더의 일반적인 비율은 약 1:100이며, 이는 샘플 1mg과 바인더 100mg을 혼합한다는 의미입니다.이 비율은 시료가 충분히 희석되어 IR 방사선의 과도한 흡수를 방지합니다.
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혼합물을 펠렛 다이에 삽입하기:
- 시료와 바인더의 혼합물을 펠릿 다이에 넣습니다.펠릿 다이는 분말을 단단하고 투명한 디스크로 압축하도록 특별히 설계되었습니다.
- 다이는 혼합물에 압력을 가하는 플런저가 있는 원통형 캐비티로 구성됩니다.IR 스펙트럼의 간섭을 피하려면 다이가 깨끗하고 오염 물질이 없어야 합니다.
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다이 압축하기:
- 마지막 단계는 일반적으로 15~40톤의 고압으로 다이를 압축하는 것입니다.이 압력은 단단하고 투명한 펠릿을 형성하는 데 필요합니다.
- 압축 과정은 압력이 고르게 분산되고 펠렛에 균열이나 요철이 생기지 않도록 서서히 진행해야 합니다.결과 펠릿은 얇고(보통 약 1~2mm) 두께가 균일해야 합니다.
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품질 관리:
- 펠릿이 형성된 후에는 선명도와 균일성을 검사해야 합니다.균열, 흐림 또는 불균일성은 IR 스펙트럼에 영향을 미칠 수 있습니다.
- 그러면 펠릿은 IR 분광 분석을 위한 준비가 완료됩니다.분광기에 펠릿을 넣고 IR 빔이 펠릿을 통과하여 샘플의 스펙트럼을 얻습니다.
이 단계를 따르면 정확하고 신뢰할 수 있는 분광 분석에 적합한 고품질 IR 펠릿을 만들 수 있습니다.이 과정에서는 샘플의 무결성과 결과 스펙트럼의 품질을 보장하기 위해 정밀성과 세심한 주의가 필요합니다.
요약 표:
| 단계 | 세부 정보 |
|---|---|
| 1.밀링/분쇄 | 볼 밀 또는 모르타르를 사용하여 샘플을 미세한 분말(마이크로미터 범위)로 분쇄합니다. |
| 2.바인더와 혼합 | 투명도를 위해 샘플과 바인더(예: KBr)를 1:100 비율로 혼합합니다. |
| 3.다이에 삽입하기 | 혼합물을 깨끗한 펠렛 다이에 넣고 압축합니다. |
| 4.압축 다이 | 15~40톤의 압력을 가하여 얇고 투명한 펠릿을 만듭니다. |
| 5.품질 관리 | 펠릿의 선명도, 균일성, 균열이 없는지 검사합니다. |
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