적외선 분광법을 위해 KBr 샘플을 준비하려면 다음 단계가 중요합니다:
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KBr 및 샘플 혼합물 준비: 먼저 화상을 입지 않도록 주의하면서 100°C로 설정된 오븐에서 미세하게 분말화된 KBr을 채취합니다. KBr을 모르타르에 옮기고 샘플의 1~2%를 추가합니다. 혼합물을 잘 섞어 고운 가루로 만듭니다. 단단한 시료의 경우 시료를 먼저 분쇄한 다음 KBr을 추가하고 다시 분쇄하는 것이 좋습니다. 이렇게 하면 산란 손실과 흡수 대역 왜곡을 최소화하는 균일한 혼합물을 얻을 수 있습니다.
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펠릿의 형성: 그런 다음 미세하게 분쇄된 혼합물을 사용하여 펠릿을 형성합니다. 여기에는 펠릿 형성 다이에 KBr-시료 매트릭스를 붓는 과정이 포함됩니다. 그런 다음 다이에 일반적으로 약 8톤의 가압 하중을 가하여 몇 분 동안 수 mm Hg의 진공 상태에서 몇 분간 압력을 가합니다. 이 과정을 통해 투명한 펠릿이 형성됩니다. 중요한 점은 펠릿이 형성되기 전에 KBr 분말을 최대 200메시까지 분쇄하고 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조시켜야 한다는 점입니다. 급격한 가열은 KBr을 KBrO3로 산화시켜 변색을 일으킬 수 있습니다.
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펠릿 취급 및 분석: 펠릿이 형성된 후에는 칼라 안에 보관됩니다. 이 칼라는 표준 분광기 슬라이드 마운트와 호환되는 V자형 샘플 홀더에 넣을 수 있습니다. 분석 후 펠릿은 물로 씻어내거나 보관 또는 추가 분석을 위해 칼라에서 배출할 수 있습니다.
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용액 내 액체 및 고체에 대한 특별 고려 사항: 액체 시료의 경우, KBr 플레이트에 작은 방울을 떨어뜨리고 그 위에 다른 플레이트를 놓고 회전시켜 균일한 막을 만듭니다. 그런 다음 이 플레이트는 분광 분석을 위해 시료 홀더에 삽입됩니다. 용액 속의 고체의 경우, 화합물의 농축 용액을 CH2Cl2와 같은 적절한 용매에 준비합니다.
이 과정에서 특정 스펙트럼 범위에서 배경 노이즈를 증가시킬 수 있는 흡습성 KBr의 습기 노출을 최소화하기 위해 신속하게 작업하는 것이 필수적입니다. 또한 향후 시료의 오염을 방지하기 위해 KBr 플레이트와 도구를 적절히 세척해야 합니다.
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