XRD 분석을 위해 시료를 준비하려면 분석할 시료의 유형에 따라 몇 가지 기술을 사용할 수 있습니다. 고체 시료의 경우 가장 일반적인 방법은 압축 펠릿을 만드는 것입니다. 다음은 이 방법을 사용하여 시료를 준비하는 방법에 대한 단계별 가이드입니다:
1. 먼저 샘플을 미세한 입자 크기로 분쇄합니다. 이 작업은 절구와 유봉 또는 그라인딩 밀을 사용하여 수행할 수 있습니다. 목표는 비슷한 크기의 입자를 가진 균일한 분말을 얻는 것입니다.
2. 다음으로, 분쇄한 샘플을 바인더 또는 분쇄 보조제와 혼합합니다. 바인더는 압착 과정에서 입자를 함께 고정하는 데 도움이 됩니다. 왁스, 파라핀 또는 셀룰로오스와 같은 여러 유형의 바인더를 사용할 수 있습니다. 바인더의 선택은 시료의 특성과 분석 요구 사항에 따라 달라집니다.
3. 시료와 바인더가 혼합되면 혼합물을 분쇄 또는 혼합 용기에 옮깁니다. 준비 중인 시료의 양에 적합한 용기를 사용해야 합니다.
4. 혼합물을 프레싱 다이에 붓습니다. 원하는 펠렛 크기와 모양에 따라 프레스 다이를 선택해야 합니다. 균일한 펠렛을 만들기 위해 다이를 고르게 채우고 분말을 압축하는 것이 중요합니다.
5. 프레스 다이에 압력을 가해 샘플을 압축합니다. 권장 압력 범위는 15~35톤입니다. 사용 가능한 장비에 따라 유압 또는 수동 프레스를 사용하여 압축할 수 있습니다.
6. 압력을 가한 후 압력을 해제하고 프레스 다이에서 펠렛을 조심스럽게 제거합니다. 결과 펠렛은 단단하고 표면이 매끄러워야 합니다.
7. 이제 펠릿을 XRD 분석할 준비가 되었습니다. 측정을 위해 XRD 기기에 직접 넣을 수 있습니다.
시료 준비 레시피를 설계할 때는 시료의 입자 크기, 바인더 선택, 시료 희석 비율, 압축에 사용되는 압력, 펠릿의 두께를 모두 고려해야 한다는 점에 유의해야 합니다. 이러한 요소는 XRD 결과의 정확성과 재현성에 영향을 미칠 수 있습니다.
프레스 펠릿 방법 외에도 루스 파우더 방법과 같은 다른 XRD 분석용 시료 전처리 기법도 있습니다. 이러한 기술은 화학 공정이 필요하지 않으며 소량의 분말 시료를 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 측정 중 압축 분말이 파손되지 않도록 적절한 시료 전처리 및 액세서리를 선택해야 합니다.
전반적으로 XRD 분석을 위한 시료 준비는 정확하고 재현 가능한 결과를 얻기 위한 중요한 단계입니다. 기기 제조업체에서 제공하는 특정 지침과 고려 사항을 따르고 분석할 시료 유형에 맞는 시료 전처리 기술에 대해서는 관련 문헌을 참조하는 것이 좋습니다.
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