KBr 펠릿을 준비하려면 고체 샘플을 고운 분말로 분쇄하고, 매우 소량(일반적으로 1% 미만)을 건조한 적외선 등급의 브롬화 칼륨(KBr) 분말과 섞은 다음, 특수 다이 세트에서 유압 프레스를 사용하여 혼합물을 압축해야 합니다. 목표는 분광기의 적외선 빔이 통과할 수 있는 얇고 투명하거나 반투명한 디스크를 만드는 것입니다.
적외선 스펙트럼의 품질은 KBr 펠릿의 품질에 의해 직접적으로 결정됩니다. 성공은 프레스의 기계적 행위보다는 두 가지 중요한 요소에 달려 있습니다. 바로 수분을 철저히 제거하는 것과 KBr 매트릭스 내에서 샘플을 균일하고 낮은 농도로 분산시키는 것입니다.
필수 도구 및 환경
시작하기 전에 올바른 장비를 갖추고 작업 공간이 대기 중 수분으로 인한 잠재적인 오염을 최소화하는지 확인하십시오.
필요한 하드웨어
일반적으로 본체, 받침대, 두 개의 고도로 광택 처리된 모루로 구성된 펠릿 프레스 다이 세트가 필요합니다. 이들은 고압을 견딜 수 있도록 경화된 금속 합금으로 만들어집니다.
또한, 가급적 마노로 만든 막자와 막자사발이 필요합니다. 마노의 비다공성 매끄러운 표면은 세라믹 대안에 비해 샘플 손실과 교차 오염을 최소화합니다.
건조 환경의 중요성
KBr은 흡습성이 있어 공기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다. 물은 샘플의 스펙트럼 특징을 쉽게 가릴 수 있는 강한 IR 흡수 대역을 가지고 있습니다.
이를 방지하기 위해 KBr 분말을 데시케이터나 건조 오븐에 보관하십시오. 가능하다면 건조한 분위기의 글러브 박스에서 분쇄 및 혼합 단계를 수행하십시오.
단계별 펠릿 준비
체계적인 과정을 따르는 것이 깨끗한 스펙트럼을 제공하는 고품질의 재현 가능한 펠릿을 만드는 열쇠입니다.
1단계: 철저한 준비 및 청소
다이 세트의 모든 부품을 철저히 청소하는 것부터 시작하십시오. 아세톤이나 클로로포름과 같은 용매를 사용하여 잔류 물질을 제거한 다음 깨끗한 티슈로 완전히 닦아 건조시키십시오.
중요한 단계로, 사용 전에 다이 세트 모루와 본체, 그리고 막자와 막자사발을 오븐에서 가볍게 가열하십시오. 이는 흡착된 수분을 제거하여 건조한 시작점을 보장합니다.
2단계: 샘플 분쇄 및 농도 조절
목표는 샘플의 입자 크기를 IR 복사의 파장보다 작게 줄여 빛 산란을 최소화하는 것입니다.
마노 막자사발에 소량(몇 밀리그램)의 고체 샘플을 넣고 고운 밀가루 같은 분말이 될 때까지 분쇄하십시오.
중요하게도 KBr 분말은 분쇄하지 마십시오. KBr 결정을 분쇄하면 새롭고 에너지가 높은 표면이 생성되어 대기 중 수분을 공격적으로 흡수합니다. 공급된 KBr을 사용하거나 필요한 경우 더 큰 결정을 부드럽게 부수어 사용하십시오.
3단계: 균일한 혼합
적절한 농도가 매우 중요합니다. KBr 내에서 샘플 농도를 0.2%에서 1% 사이로 목표로 하십시오. 일반적인 비율은 샘플 1mg당 KBr 200-300mg입니다.
미리 칭량한 KBr 분말을 막자사발에 있는 분쇄된 샘플에 넣습니다. 샘플이 고르게 분산될 때까지 두 구성 요소를 부드럽지만 철저하게 섞습니다. 혼합물이 완전히 균일해 보여야 합니다.
4단계: 다이에 로딩 및 프레스
샘플-KBr 혼합물의 소량을 다이 본체에 넣되, 모루 표면에 얇고 고른 층을 형성하기에 충분한 양만 넣습니다.
다이를 조립하고 유압 프레스에 넣습니다. 진공 다이를 사용하는 경우, 진공 라인을 연결하여 갇힌 공기를 제거하면 더 맑은 펠릿을 만드는 데 도움이 됩니다.
표준 13mm 다이의 경우 일반적으로 약 8톤의 힘으로 압력을 천천히 가합니다. KBr이 단단한 디스크로 융합되도록 압력을 1~2분 동안 유지합니다. 압력을 조심스럽게 해제하고 다이를 분해하여 투명한 펠릿을 꺼냅니다.
상충 관계 및 일반적인 함정 이해하기
나쁜 스펙트럼은 거의 항상 펠릿 준비의 결함으로 거슬러 올라갑니다. 이러한 문제를 이해하는 것이 문제 해결의 열쇠입니다.
수분 문제
최종 스펙트럼에서 3400 cm⁻¹ (O-H 신축) 및 1640 cm⁻¹ (H-O-H 굽힘) 주변에 넓은 흡수 대역이 표시되면 펠릿이 물로 오염된 것입니다. 이것이 가장 흔한 실패 모드입니다.
잘못된 샘플 농도
샘플 농도가 너무 높으면 가장 강한 흡수 대역이 "평평한 상단"(총 흡수)이 되고 기준선이 노이즈가 발생할 수 있습니다. 농도가 너무 낮으면 샘플 피크가 배경 노이즈와 구별하기에는 너무 약할 것입니다.
불량한 샘플 분산
샘플이 충분히 곱게 분쇄되지 않거나 고르게 혼합되지 않으면 결과 펠릿이 흐릿하게 보입니다. 이 흐릿함은 큰 입자로 인한 빛 산란으로 인해 발생하며, 이는 기울어진 기준선과 왜곡되고 불분명한 스펙트럼 피크를 초래합니다.
목표에 맞는 올바른 선택하기
분석 목표는 준비 과정에서 집중해야 할 부분을 안내해야 합니다.
- 정량 분석에 중점을 두는 경우: 정확하고 재현 가능한 농도를 보장하기 위해 샘플과 KBr 칭량에 세심한 주의를 기울이십시오.
- 정성적 식별에 중점을 두는 경우: 최우선 순위는 수분 오염을 제거하는 것입니다. 물 피크는 알코올이나 아민과 같은 주요 작용기를 쉽게 오인하거나 가릴 수 있기 때문입니다.
- 노이즈가 있거나 기울어진 스펙트럼을 해결하는 경우: 가장 가능성이 높은 원인은 흐릿한 펠릿입니다. 샘플을 더 곱게 분쇄하고 KBr과 더 철저하게 혼합하는 데 집중하여 펠릿을 다시 만드십시오.
이 기술을 마스터하면 좌절스러운 잡무에서 벗어나 깨끗하고 정확한 스펙트럼 데이터를 얻기 위한 신뢰할 수 있는 도구로 변모합니다.
요약표:
| 핵심 단계 | 중요 요소 | 일반적인 함정 |
|---|---|---|
| 준비 및 청소 | 건조하고 가열된 다이 세트 및 도구 | 습한 환경으로 인한 수분 오염 |
| 샘플 분쇄 | 입자 크기 < IR 파장 | 불량한 분쇄로 인한 흐릿한 펠릿 |
| 혼합 | KBr 내 0.2-1% 샘플 (1:200-300 비율) | 노이즈가 많은 스펙트럼을 유발하는 잘못된 농도 |
| 프레스 | 1-2분 동안 8톤의 압력 | 균열을 유발하는 갇힌 공기 또는 불균일한 압력 |
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