KBr 펠릿을 준비하는 것은 고체 샘플을 분석하기 위한 적외선(IR) 분광학의 중요한 단계입니다. 이 과정에는 소량의 시료를 브롬화 칼륨(KBr)과 혼합하고 혼합물을 미세한 분말로 분쇄한 다음 유압 프레스를 사용하여 투명한 펠릿으로 압축하는 과정이 포함됩니다. 너무 많은 KBr 사용, 부적절한 연삭 또는 오염과 같은 일반적인 실수를 피하려면 적절한 기술이 필수적입니다. 또한 장비, 특히 창문과 다이 세트를 청소하는 것은 정확한 결과를 보장하는 데 중요합니다. 이 가이드는 단계별 프로세스를 간략하게 설명하고 고품질 KBr 펠릿을 준비하기 위한 모범 사례를 강조합니다.
설명된 핵심 사항:
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KBr과 샘플 혼합 및 분쇄:
- 소량의 KBr을 오븐에서 모르타르로 옮깁니다. KBr은 IR 분광학을 방해할 수 있는 수분 흡수를 피하기 위해 건조해야 합니다.
- KBr에 샘플의 1~2%를 추가합니다. 매우 단단한 시료의 경우 먼저 시료를 분쇄한 다음 KBr을 첨가하고 다시 분쇄하여 균일한 혼합물을 만드는 것이 좋습니다.
- 혼합물을 미세한 분말로 분쇄합니다. 이 단계는 명확한 IR 전송을 허용하는 균일한 펠렛을 얻는 데 중요합니다.
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프레싱을 위한 다이 세트 준비:
- 스테인리스 스틸 디스크 하나 위에 미리 잘라 놓은 판지 조각을 놓습니다. 판지는 혼합물을 담는 데 도움이 되고 혼합물이 쏟아지는 것을 방지합니다.
- 판지에 있는 구멍을 잘게 분쇄한 혼합물로 채웁니다. 누르는 동안 압력이 고르지 않게 되도록 혼합물이 고르게 분포되어 있는지 확인하십시오.
- 두 번째 스테인레스 스틸 디스크를 혼합물 위에 놓아 "샌드위치"를 만듭니다.
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펠렛 누르기:
- 샌드위치를 유압 프레스의 피스톤으로 옮깁니다. 20,000psi에 도달할 때까지 점차적으로 압력을 가합니다. 투명한 펠렛을 형성하려면 높은 압력이 필요합니다.
- 누른 후 디스크를 조심스럽게 꺼내서 분리해 주세요. 이제 KBr 펠릿을 분석할 준비가 되었습니다.
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일반적인 실수 방지:
- KBr을 너무 많이 사용: KBr 파우더가 과다할 경우 쐐기 모양의 펠릿이나 백반이 발생할 수 있습니다. 앤빌을 얇게 코팅하는 데 필요한 최소한의 양을 사용하십시오.
- 부적절한 연삭: KBr 파우더를 분쇄하면 수분을 흡수하는 결정면이 열리게 됩니다. 대신, 샘플을 갈아서 KBr 분말에 섞으세요.
- 다이 세트 조립: 특히 진공을 사용하는 경우 다이 세트가 올바르게 조립되고 밀봉되어 오염을 방지하고 압력 분포가 균일한지 확인하십시오.
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청소 및 유지관리:
- 창문 청소: 창을 티슈로 닦은 후 염화메틸렌(또는 시료에 적합한 다른 용매)으로 여러 번 세척한 다음 에탄올로 세척합니다. 이렇게 하면 표면에 잔여물이 남지 않게 됩니다.
- 세련: 폴리싱키트를 이용하여 유리창 표면을 닦아주세요. 정확한 IR 분광학을 위해서는 깨끗하고 긁힘이 없는 표면이 필수적입니다.
- 손질: 장비의 김서림 및 오염을 방지하기 위해 항상 장갑을 착용하십시오.
이러한 단계와 모범 사례를 따르면 명확하고 정확한 IR 스펙트럼을 생성하는 고품질 KBr 펠렛을 준비할 수 있습니다. 적절한 기술, 세부 사항에 대한 주의, 장비의 정기적인 유지 관리는 성공적인 시료 준비의 핵심입니다.
요약표:
| 단계 | 주요 내용 |
|---|---|
| 혼합 및 분쇄 | - 수분 흡수를 피하기 위해 건조한 KBr을 사용하십시오. |
| - KBr에 1~2% 샘플을 첨가하고, 균일한 전달을 위해 미세한 분말로 분쇄합니다. | |
| 다이 세트 준비 | - 미리 잘라 놓은 판지를 사용하여 혼합물을 담으십시오. |
| - 다이 세트에 혼합물이 고르게 분포되도록 하십시오. | |
| 펠렛 누르기 | - 투명한 펠릿을 만들기 위해 20,000psi 압력을 서서히 가합니다. |
| 일반적인 실수 방지 | - 최소한의 KBr을 사용하고 부적절한 연삭을 피하며 적절한 다이 세트 조립을 보장합니다. |
| 청소 및 유지관리 | - 용제로 창문을 청소하고, 표면을 닦고, 장갑을 끼고 다루십시오. |
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