적외선 분광분석을 위해 KBr 펠릿을 준비하려면 펠릿의 품질이 우수하고 정확한 스펙트럼 분석에 적합한지 확인하기 위해 몇 가지 세심한 단계를 거쳐야 합니다.
완벽한 KBr 펠릿을 위한 6단계
1. KBr 분말 준비
- 먼저 미세한 KBr 분말을 얻습니다. 시료와 결합할 때 균일한 혼합물이 되도록 최대 200메시까지 분쇄해야 합니다.
- KBr 분말을 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조시킵니다. 이 단계는 수분을 제거하고 변색을 유발할 수 있는 KBr이 KBrO3로 산화되는 것을 방지하는 데 매우 중요합니다.
- 건조 후에는 건조기에 보관하여 건조 상태를 유지합니다.
2. 시료와 KBr 분말 혼합하기
- 시료와 KBr 분말을 혼합합니다. 시료가 전체 혼합물 중량의 약 0.1~1.0%를 차지해야 합니다. 이렇게 하면 시료의 스펙트럼 특징이 KBr 매트릭스에 의해 압도되지 않습니다.
- 시료와 KBr 분말을 완전히 혼합하여 균일한 분포를 얻습니다.
3. 펠릿 형성
- 혼합된 분말을 펠릿 형성 다이에 넣습니다. 오염이나 펠릿 형성 불량 방지를 위해 다이가 깨끗하고 건조한 상태인지 확인합니다.
- 몇 분 동안 수 mm Hg의 진공 상태에서 약 8톤의 힘을 가합니다. 이러한 고압과 진공은 공기와 수분을 제거하여 투명하고 견고한 펠렛을 형성하는 데 도움이 됩니다.
- 적외선 스펙트럼의 품질에 영향을 줄 수 있는 빛을 산란시키는 부서지기 쉬운 펠릿이 형성되지 않도록 공정 중에 적절한 진공이 유지되는지 확인합니다.
4. KBr 펠릿 기법
- 모루 하나를 이미 삽입한 상태에서 스테인리스 스틸(SS) 칼라의 구멍에 KBr 분말/시료 매트릭스를 붓습니다.
- 두 번째 모루를 삽입하고 어셈블리를 프레스 손잡이에 놓습니다.
- 펠릿이 형성될 때까지 손잡이를 꽉 눌러 압력을 가합니다.
- 앤빌을 제거하고 형성된 KBr 펠릿을 칼라에서 추출합니다.
- 선택 사항으로 분광기용 표준 슬라이드 마운트에 맞는 V자형 시료 홀더에 칼라를 놓습니다.
5. 형성 후 처리
- 분석 후 펠릿을 칼라에서 물로 헹구거나 배출하여 추후 사용 또는 분석을 위해 보관할 수 있습니다.
6. 장비 및 주의사항
- 펠릿 프레스 다이 세트, 유봉, 절구를 사용합니다(시료 손실과 오염을 최소화하기 위해 마노로 만든 것이 바람직합니다).
- 펠렛을 만들기 전에 앤빌과 다이 세트의 몸체를 가열하여 모든 것이 가능한 한 건조되도록 합니다.
- 모든 구성 요소(모루, 다이 세트, 파우더)의 온도를 동일하게 유지하여 펠릿이 탁해지거나 젖지 않도록 합니다.
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