Ir 분석을 위한 Kbr 펠릿은 어떻게 준비하나요? 선명하고 정확한 스펙트럼을 위한 기술을 마스터하세요

IR 분광법을 위한 KBr 펠릿을 준비하려면, 소량의 고체 샘플(약 1mg)을 더 많은 양의 건조한 적외선 등급 브롬화칼륨 분말(약 200-300mg)과 함께 분쇄해야 합니다. 이 혼합물은 다이에 넣고 고압(약 8톤)으로 압축하여 얇고 투명한 디스크를 만듭니다. 이 디스크는 분석을 위해 분광계의 샘플 홀더에 직접 놓을 수 있습니다.

궁극적인 목표는 단순히 펠릿을 만드는 것이 아니라 고품질 스펙트럼을 생성하는 것입니다. 성공은 빛 산란 및 오염을 최소화하고 명확하고 정확한 결과를 보장하기 위해 KBr 매트릭스 내에 샘플의 균일하고 수분 없는 분산을 만드는 데 달려 있습니다.

원리: KBr 펠릿을 사용하는 이유?

고체의 깨끗한 적외선 스펙트럼을 얻으려면 IR 복사가 통과할 수 있도록 샘플을 준비해야 합니다. KBr 펠릿 방법은 브롬화칼륨을 고체 "용매"로 사용하여 이를 달성합니다.

"보이지 않는" 매트릭스로서의 KBr

브롬화칼륨(KBr)은 일반적인 중적외선 범위(4000-400 cm⁻¹)에서 적외선 복사에 투명하기 때문에 사용됩니다. 이는 KBr 자체는 빛을 흡수하지 않아 분광계가 샘플 분자의 흡수만 감지할 수 있도록 합니다.

목표: 균일한 분산

좋은 펠릿의 핵심은 고체 샘플이 사용되는 IR 빛의 파장보다 작은 입자로 분쇄되도록 하는 것입니다. 입자가 너무 크면 빛을 산란시켜 왜곡된 피크 모양(크리스티안센 효과)과 노이즈가 많고 기울어진 베이스라인을 유발합니다. 철저한 분쇄 및 혼합은 이러한 미세 입자를 KBr 매트릭스 전체에 고르게 분산시킵니다.

펠릿 준비를 위한 단계별 가이드

각 단계에서의 정밀도는 고품질의 투명한 펠릿을 위해 매우 중요합니다. 사소한 오염이나 절차상의 오류도 결과를 가릴 수 있습니다.

1단계: 꼼꼼한 세척 및 건조

시작하기 전에 모든 장비는 완벽하게 깨끗하고 건조해야 합니다. 아세톤과 같은 휘발성 용매를 사용하여 막자사발, 막자, 그리고 다이 세트의 모든 부품을 세척하십시오. 티슈로 완전히 건조시키십시오.

이 단계는 이전 사용으로 인한 잔류 유기 오염 물질을 제거하고, 결정적으로 물을 제거합니다. 사용 전에 다이 세트를 오븐에서 부드럽게 가열하는 것은 모든 수분이 제거되었는지 확인하는 훌륭한 방법입니다.

2단계: 올바른 농도 달성

KBr 내 샘플 농도는 매우 낮아야 하며, 일반적으로 무게 기준으로 0.2%에서 1% 사이입니다.

표준 13mm 다이의 경우, 샘플 ~1mg과 KBr 분말 200-300mg이 좋은 시작점입니다. 샘플이 너무 많으면 펠릿이 불투명해지고 결과 스펙트럼 피크가 총 광 흡수로 인해 완전히 평평해집니다("바닥에 닿음").

3단계: 분쇄 및 혼합

이것은 빛 산란을 피하는 데 가장 중요한 단계입니다.

먼저, ~1mg 샘플만 깨끗하고 건조한 마노 막자사발에 넣고 미세하고 부드러운 분말이 될 때까지 격렬하게 분쇄합니다.

다음으로, 미리 측정해 둔 KBr의 일부를 막자사발에 넣고 샘플과 부드럽게 갈아 섞습니다(트리튜레이션이라는 기술). 마지막으로, 남은 KBr을 넣고 약 1분 동안 철저히 혼합합니다. KBr 자체는 흡습성이므로 과도하게 분쇄하지 마십시오. 장시간 분쇄하면 대기 중 수분이 유입됩니다.

4단계: 다이 로딩 및 압착

분말 혼합물을 다이 본체에 조심스럽게 옮겨 균일한 층을 형성하도록 합니다. 모루 표면을 얇게 덮을 만큼만 분말을 사용하십시오.

다이를 조립하고 유압 프레스에 놓습니다. 진공 다이를 사용하는 경우, 갇힌 공기와 수분을 제거하는 데 도움이 되도록 진공 라인을 연결합니다. 압력을 천천히 가하여 약 8톤의 힘까지 올립니다. KBr이 투명한 디스크로 융합되도록 1-2분 동안 압력을 유지합니다.

5단계: 해제 및 검사

압력을 조심스럽게 해제하고 다이를 분해합니다. 성공적인 펠릿은 얇고 반투명하거나 완전히 투명하며 작은 유리 조각과 비슷합니다. 이제 분석 준비가 완료되었습니다.

함정과 절충점 이해

스펙트럼의 품질은 일반적인 준비 문제를 얼마나 잘 피했는지에 직접적으로 연결됩니다.

수분 오염 문제

KBr은 매우 흡습성입니다. 공기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다. 이는 3400 cm⁻¹ (O-H 스트레치) 및 1640 cm⁻¹ (H-O-H 굽힘) 부근에서 넓고 강한 흡수 밴드를 유발하여 중요한 샘플 피크를 가릴 수 있습니다.

이를 피하려면 항상 데시케이터 또는 건조 오븐에서 분광 등급 KBr을 사용하고, 신속하게 작업하며, 다이 세트를 미리 가열하는 것을 고려하십시오.

불투명하거나 흐린 펠릿

흐린 펠릿은 준비 불량의 신호입니다. 원인은 거의 항상 잘 분쇄되지 않은 샘플 입자로부터의 빛 산란 또는 갇힌 수분입니다. 해결책은 혼합하기 전에 샘플을 더 미세하게 다시 분쇄하고, 압착 중 갇힌 공기와 물을 제거하기 위해 진공 다이를 사용하는 것입니다.

부적절한 샘플 농도

스펙트럼에 피크가 없으면 농도가 너무 낮을 수 있습니다. 반대로, 모든 피크가 스케일 밖이고 투과율 0%에서 평평하면 샘플이 너무 농축된 것입니다. 샘플 대 KBr 비율을 조절하여 새 펠릿을 준비해야 합니다.

목표에 적용

접근 방식은 샘플과 분석 요구 사항에 따라 결정되어야 합니다.

고품질의 재현 가능한 분석이 주요 초점인 경우: 모든 단계를 꼼꼼히 따르고, 혼합하기 전에 샘플을 철저히 분쇄하고 건조한 환경을 유지하는 데 특별히 주의하십시오.
수분에 민감한 화합물을 분석하는 경우: 가능한 한 빨리 작업하고, 모든 장비를 오븐에서 미리 가열하며, 데시케이터에 보관된 KBr 분말을 사용하십시오.
스펙트럼이 노이즈가 많거나 기울어진 베이스라인이 있는 경우: 가장 가능성 있는 원인은 불투명한 펠릿입니다. 빛 산란을 줄이기 위해 샘플을 더 미세한 입자로 분쇄하는 데 중점을 두고 다시 만드십시오.
샘플이 액체 또는 저융점 고체인 경우: KBr 펠릿은 잘못된 기술입니다. 대신, 두 개의 광택 있는 염판(NaCl 또는 KBr과 같은) 사이에 액체 한 방울을 놓아 분석을 위한 얇은 막을 형성하십시오.

이 기술을 마스터하면 까다로운 준비 과정이 명확하고 통찰력 있는 스펙트럼 분석을 위한 신뢰할 수 있는 도구로 변모합니다.

요약 표:

단계	주요 조치	중요 세부 사항
1. 세척 및 건조	모든 장비를 아세톤으로 세척	수분 제거를 위해 다이 세트 가열
2. 무게 측정	샘플 ~1mg 및 KBr 200-300mg 사용	0.2-1% 샘플 농도 유지
3. 분쇄 및 혼합	샘플을 먼저 분쇄한 다음 KBr과 혼합	흡습성 KBr의 과도한 분쇄 피하기
4. 압착	1-2분 동안 ~8톤 압력 가하기	공기/수분 제거를 위해 진공 다이 사용
5. 검사	펠릿은 얇고 투명해야 함	흐림은 준비 불량을 나타냄