시료를 명확하고 정확하게 분석하기 위해서는 IR 분광법용 KBr 펠릿을 준비하는 것이 중요합니다.
IR용 KBr 펠릿을 준비하는 4가지 필수 단계
1. 시료/KBr 비율
샘플은 0.2~1%의 농도로 KBr과 혼합해야 합니다.
이 낮은 농도는 펠릿이 액체 필름보다 두껍기 때문에 필요합니다.
농도가 높으면 IR 빔의 완전한 흡수 또는 산란으로 인해 노이즈 스펙트럼이 발생할 수 있습니다.
2. KBr 펠릿 준비
IR 스펙트럼을 정확하게 감지하려면 시료와 KBr이 IR 방사선에 투명해야 합니다.
일반적으로 KBr, NaCl 또는 AgCl과 같은 염이 이러한 목적으로 사용됩니다.
직경 13mm 펠릿의 경우, 시료의 약 0.1~1.0%를 200~250mg의 미세한 KBr 분말과 혼합합니다.
혼합물을 잘게 분쇄하여 펠릿 형성 다이에 넣습니다.
몇 분 동안 수 mm Hg의 진공 상태에서 약 8톤의 힘을 가하여 투명한 펠릿을 형성합니다.
3. 가스 제거 및 건조
펠렛을 형성하기 전에 공기와 수분을 제거하기 위해 KBr 분말의 가스를 제거해야 합니다.
이렇게 하면 펠릿이 깨져 빛을 산란시킬 수 있습니다.
KBr을 최대 200메시까지 분쇄하고 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조시킵니다.
급격한 가열은 일부 KBr을 산화시켜 변색을 일으킬 수 있습니다.
건조 후 분말을 건조기에 보관하세요.
4. 압축
유압 프레스를 사용하여 펠릿 다이 챔버에서 KBr과 시료 혼합물을 압축합니다.
KBr 시료 준비의 일반적인 조건은 무게 기준으로 KBr과 시료의 비율을 100:1로 하는 것입니다.
13mm 펠렛 다이와 10톤의 압축 하중이 사용됩니다.
FTIR 응용 분야의 경우, 7mm 펠릿에는 2톤의 가압 하중만 필요할 수 있습니다.
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