관찰을 위해 KBr 펠릿을 준비하는 것은 분광 분석에서 매우 중요한 과정입니다.
이 상세 가이드는 선명하고 효과적인 KBr 펠릿을 얻기 위한 필수 단계를 안내합니다.
선명한 분광을 위한 4가지 핵심 단계
1. 시료/KBr 비율 및 농도 결정
시료는 0.2~1% 범위의 농도로 KBr과 혼합해야 합니다.
이 낮은 농도는 펠릿이 액체 필름보다 두껍기 때문에 필요합니다.
농도가 높으면 IR 빔의 완전한 흡수 또는 산란으로 인해 노이즈 스펙트럼이 발생할 수 있습니다.
2. 펠릿 준비
시료와 KBr 혼합
무게 기준으로 시료와 KBr의 비율을 100:1로 사용합니다.
직경 13mm 다이의 경우, 200~300mg의 KBr과 1mg의 시료를 사용합니다.
절구와 유봉 또는 분쇄기를 사용하여 시료가 KBr 분말과 완전히 혼합되었는지 확인합니다.
펠렛 누르기
혼합물을 스테인리스 스틸(SS) 칼라에 있는 구멍에 넣습니다.
짧은 앤빌을 먼저 삽입한 다음 긴 앤빌을 삽입합니다.
프레스 손잡이에 칼라를 조립하고 압력을 가합니다(일반적으로 13mm 펠릿의 경우 약 8톤, FTIR 애플리케이션에 사용되는 7mm 펠릿의 경우 약 2톤).
앤빌을 제거하면 KBr 펠릿이 칼라 내부에 유지됩니다.
펠릿 마무리 및 보관
분광기의 표준 2 × 3인치 슬라이드 마운트에 맞는 V자형 샘플 홀더에 펠릿이 있는 칼라를 놓습니다.
분석 후 펠릿을 칼라에서 물로 헹구거나 배출하여 보관할 수 있습니다.
3. 추가 고려 사항
분쇄 및 건조
KBr 분말을 최대 200메시까지 분쇄합니다.
약 110°C에서 2~3시간 동안 건조시킵니다.
빠르게 가열하면 일부 KBr이 산화되어 변색을 일으킬 수 있습니다.
진공 및 가스 제거
프레스 공정 중에 수 mm Hg의 진공을 적용하여 공기와 수분을 제거합니다.
이는 투명하고 내구성 있는 펠릿을 형성하는 데 도움이 됩니다.
진공이 충분하지 않으면 빛을 산란시키는 깨지기 쉬운 펠릿이 될 수 있습니다.
보관
건조 후에는 건조기에 보관하여 품질을 유지하고 수분 흡수를 방지하세요.
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