관찰을 위해 KBr 펠릿을 준비하려면 다음 단계가 중요합니다:
샘플/KBr 비율 및 농도:
샘플은 0.2~1% 범위의 농도로 KBr과 혼합해야 합니다. 이 낮은 농도는 펠릿이 액체 필름보다 두껍고 농도가 높으면 IR 빔의 완전한 흡수 또는 산란으로 인해 노이즈 스펙트럼이 발생할 수 있기 때문에 필요합니다.
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펠릿 준비:
- 시료와 KBr 혼합하기:
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무게 기준으로 시료와 KBr의 비율을 100:1로 사용합니다. 직경 13mm 다이의 경우, 200~300mg의 KBr과 1mg의 시료를 사용합니다. 절구와 유봉 또는 분쇄기를 사용하여 시료가 KBr 분말과 완전히 혼합되었는지 확인합니다.
- 펠렛 누르기:
- 혼합물을 스테인리스 스틸(SS) 칼라의 구멍에 넣고 짧은 모루를 먼저 삽입한 다음 긴 모루를 삽입합니다.
- 프레스 손잡이에 칼라를 조립하고 압력을 가합니다(일반적으로 13mm 펠릿의 경우 약 8톤, FTIR 응용 분야에 사용되는 7mm 펠릿의 경우 약 2톤).
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앤빌을 제거하면 KBr 펠릿이 칼라 내부에 유지됩니다.
- 펠릿 마무리 및 보관:
- 분광기의 표준 2 × 3인치 슬라이드 마운트에 맞는 V자형 샘플 홀더에 펠릿이 있는 칼라를 놓습니다.
분석 후 펠릿을 칼라에서 물로 헹구거나 배출하여 보관할 수 있습니다.
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추가 고려 사항:
- 분쇄 및 건조:
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KBr 분말을 최대 200메시까지 분쇄하고 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조시킵니다. 급격한 가열은 일부 KBr을 산화시켜 변색을 일으킬 수 있는 KBrO3로 변색시킬 수 있습니다.
- 진공 및 가스 제거:
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압축 공정 중에 수 mm Hg의 진공을 적용하여 공기와 수분을 제거하면 투명하고 내구성 있는 펠릿을 형성하는 데 도움이 됩니다. 진공이 불충분하면 빛을 산란시키는 깨지기 쉬운 펠릿이 될 수 있습니다.
- 보관:
건조 후에는 건조기에 보관하여 품질을 유지하고 수분 흡수를 방지합니다.
이 세부 절차를 통해 정확한 분광 분석을 위한 깨끗하고 효과적인 KBr 펠릿을 준비할 수 있습니다.
