Ftir 관찰을 위해 Kbr 펠릿을 어떻게 준비합니까? 선명한 Ftir 스펙트럼을 위한 확실한 방법을 마스터하십시오.

KBr 펠릿을 준비하는 확실한 방법은 시료를 세심하게 분쇄하고, 시료의 극히 일부(0.2-1%)를 건조 KBr 분말에 혼합한 다음, 이 혼합물을 다이에서 고압으로 압착하는 것입니다. 핵심은 적외선 빔에 투명한 균일한 유리 같은 디스크를 만드는 것으로, 이를 위해서는 매우 깨끗하고 건조한 장비와 최소한의 재료가 필요합니다.

FTIR 스펙트럼의 품질은 KBr 펠릿의 품질에 직접적인 영향을 받습니다. 목표는 단순히 디스크를 압착하는 것이 아니라, 시료가 미세하게 분산되어 빛 산란을 최소화하고 수분 오염을 제거하는 광학적으로 투명한 매체를 만드는 것입니다.

기본 원리: KBr이 작동하는 이유

브롬화칼륨(KBr)은 일반적인 중적외선 범위(4000-400 cm⁻¹)에서 적외선에 투명하기 때문에 고체 FTIR 분석의 표준입니다. 이는 분석을 위한 완벽한 "창" 역할을 합니다.

목표: 고체 "용액"

KBr 펠릿을 고체 형태의 용액으로 생각하십시오. 고체 시료는 "용질"이고 KBr 분말은 "용매"입니다.

목표는 시료를 IR 빔을 산란시키지 않을 정도로 작은 입자로 분쇄하고 KBr 매트릭스 전체에 균일하게 분산시키는 것입니다. 제대로 혼합되지 않거나 흐릿한 펠릿은 빛을 산란시켜 노이즈가 많고 신뢰할 수 없는 스펙트럼을 생성합니다.

단계별 펠릿 준비

다음 단계를 체계적으로 따르면 가장 흔한 오류 원인을 방지하고 고품질의 재현 가능한 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.

1. 세심한 세척 및 건조

수분은 좋은 KBr 펠릿의 주된 적입니다. 물은 강한 IR 흡수 밴드를 가지고 있기 때문입니다.

먼저 펠릿 다이(앤빌 및 본체)와 막자사발 및 막자를 모두 세척하십시오. 아세톤이나 클로로포름과 같은 용매를 사용한 다음 티슈로 완전히 건조시키십시오.

최고의 품질을 위해 사용하기 전에 다이 세트와 앤빌을 오븐에서 부드럽게 가열하여 잔류 수분을 제거하십시오. 모든 장비와 KBr 분말이 압착하기 전에 동일한 온도인지 확인하십시오.

2. 시료 및 KBr 준비

이것은 가장 중요한 단계이며 흔한 오류 원인입니다. KBr이 아닌 시료를 분쇄하십시오.

마노 막자사발과 막자를 사용하여 소량의 고체 시료를 매우 미세한 분말로 분쇄하십시오. 입자 크기가 미세할수록 빛 산란이 적게 발생합니다.

KBr 분말을 분쇄하지 마십시오. KBr은 결정성 염입니다. 이를 분쇄하면 대기 중 수분을 적극적으로 흡수하는 새로운 결정면이 노출되어 스펙트럼을 오염시킬 수 있습니다.

3. 올바른 농도 달성

펠릿은 일반적인 액체 시료 필름보다 훨씬 두껍기 때문에 매우 낮은 농도가 필요합니다.

KBr 내 시료의 이상적인 농도는 중량 기준으로 0.2%에서 1% 사이입니다. 13mm 다이의 일반적인 시작점은 1mg의 시료와 200-300mg의 KBr 분말을 혼합하는 것입니다.

미세하게 분쇄된 시료를 막자사발의 KBr 분말에 넣고 막자로 부드럽지만 철저하게 혼합하십시오. 목표는 더 이상의 공격적인 분쇄 없이 완벽하게 균일한 혼합물을 만드는 것입니다.

4. 펠릿 압착

다이의 앤빌 표면에 얇고 균일한 층을 만들기에 충분한 KBr/시료 혼합물만 사용하십시오.

다이 세트를 올바르게 조립하십시오. 갇힌 공기와 수분을 제거하는 데 도움이 되는 진공 다이를 사용하는 경우, 밀봉이 잘 되어 있는지 확인하고 압착하기 전에 몇 분 동안 진공을 적용하십시오.

다이 제조업체의 지침에 따라 압력을 가하십시오. 13mm 다이의 일반적인 하중은 약 8톤입니다. KBr이 흐르고 투명한 디스크를 형성하도록 1~2분 동안 압력을 유지하십시오. 결과물은 작은 유리 조각처럼 투명하거나 반투명한 펠릿이어야 합니다.

흔한 함정과 이를 피하는 방법

숙련된 분석가도 실수를 할 수 있습니다. 이러한 함정을 이해하는 것이 문제 해결의 핵심입니다.

"너무 많은 분말" 함정

이것은 가장 흔한 실수입니다. 너무 많은 KBr 혼합물을 사용하면 불투명하고 흰색 펠릿이 생성됩니다. 또한 압착하는 데 과도한 힘이 필요하여 펠릿이 깨지거나 다이가 손상되거나 펠릿이 영구적으로 끼일 수 있습니다.

해결책: 앤빌 표면을 얇게 코팅하는 데 필요한 최소한의 분말을 사용하십시오.

수분 오염 오류

수분 오염은 스펙트럼에서 3400 cm⁻¹ 부근의 넓은 흡수 밴드와 1640 cm⁻¹ 부근의 날카로운 밴드로 즉시 나타납니다. 이는 중요한 시료 피크를 가릴 수 있습니다.

해결책: 항상 건조한 KBr을 사용하고, 다이 세트를 가열하며, KBr 자체를 분쇄하지 마십시오. 고감도 작업이나 습한 환경에서는 글러브 박스 안에서 펠릿을 준비하십시오.

농도 재앙

펠릿이 어둡게 보이거나 결과 스펙트럼에 평탄하고 넓은 피크(총 흡수)가 나타나면 시료 농도가 너무 높은 것입니다. 스펙트럼 기준선이 매우 노이즈가 많고 기울어져 있다면 흐릿한 펠릿이나 제대로 분쇄되지 않은 시료 입자로 인한 빛 산란 때문일 가능성이 높습니다.

해결책: 시료 대 KBr 비율을 크게 줄이십시오. 혼합하기 전에 시료가 밀가루 같은 농도로 분쇄되었는지 확인하십시오.

분석에 적합한 선택

분석 목표에 따라 준비 방법을 조정할 수 있습니다.

주요 초점이 일상적인 정성 분석인 경우: 일관성을 우선시하십시오. 너무 많은 분말을 사용하거나 장비가 건조하지 않은 주요 함정을 피하는 데 집중하십시오.
주요 초점이 고감도 정량 분석인 경우: 정밀도가 가장 중요합니다. 시료와 KBr을 신중하게 계량하고, 균일하게 혼합하며, 진공 다이를 사용하여 수분과 갇힌 공기를 제거하여 가능한 한 가장 깨끗한 펠릿을 만드십시오.
지속적으로 흐릿한 펠릿을 얻는 경우: 문제는 거의 확실히 입자 크기 또는 농도입니다. 시료 분쇄 기술을 재평가하고 사용되는 시료의 양을 대폭 줄이십시오.

이 기술을 마스터하는 것은 FTIR을 단순한 측정에서 강력한 분석 도구로 바꾸는 기본적인 기술입니다.

요약표:

주요 단계	핵심 세부 사항	피해야 할 흔한 오류
세척 및 건조	수분 제거를 위해 다이 세트 가열	수분 오염 (3400 cm⁻¹ 밴드)
시료 준비	KBr이 아닌 시료를 미세하게 분쇄	KBr 분쇄 (수분 흡수)
농도	KBr에 시료 0.2-1% (중량 기준)	너무 높은 농도 (어두운 펠릿)
압착	진공 상태에서 8톤으로 1-2분	너무 많은 분말 (불투명 펠릿)