적외선 분광분석을 위해 시료를 KBr 디스크로 준비하려면 시료가 적외선에 적절히 희석되고 투명해지도록 일련의 정밀한 단계를 거쳐야 합니다.이 과정에는 샘플을 브롬화칼륨(KBr) 분말과 혼합하고, 유압 프레스를 사용하여 혼합물을 펠릿으로 압축하고, 모든 장비와 재료가 건조하고 동일한 온도에서 유지되도록 하여 IR 스펙트럼에 간섭을 피하는 것이 포함됩니다.결과물인 펠릿은 대부분 적외선 빛에 투명하므로 정확한 분석이 가능합니다.
핵심 포인트 설명:
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적외선 분광학에서 KBr의 역할 이해하기
- KBr은 적외선에 투명하기 때문에 고체 시료를 준비하는 데 이상적인 매질로 사용됩니다.
- 샘플은 투명성을 유지하면서 FTIR 기기의 검출 범위 내에 있는지 확인하기 위해 KBr로 희석됩니다.
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시료 대 KBr 비율
- 일반적으로 샘플 1부와 KBr 100부의 비율이 사용됩니다.이렇게 하면 시료가 충분히 희석되어 IR 스펙트럼을 압도하지 않도록 할 수 있습니다.
- 소량의 샘플은 펠릿이 정확한 분석에 중요한 적외선 빛에 투명하게 유지되도록 합니다.
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장비 준비
- 앤빌과 다이 세트를 가열하여 건조되도록 합니다.습기는 IR 스펙트럼을 방해하여 부정확한 결과를 초래할 수 있습니다.
- 응결이나 기타 온도 관련 문제를 방지하기 위해 앤빌, 다이 세트, KBr 분말의 온도가 동일한지 확인합니다.
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시료와 KBr 혼합하기
- 소량의 시료(2~5mg)를 KBr 분말과 완전히 혼합합니다.이렇게 하면 펠릿 내에 샘플이 고르게 분포됩니다.
- 절구와 유봉을 사용하여 혼합물을 미세하고 균일한 분말로 갈아줍니다.이 단계는 펠렛의 불규칙성을 피하기 위해 매우 중요합니다.
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혼합물을 펠렛으로 압축하기
- 혼합물을 펠렛 다이에 넣고 유압 프레스를 사용하여 압축합니다.가해지는 압력은 단단하고 투명한 펠릿을 형성하기에 충분해야 합니다.
- 결과 펠릿은 균일해야 하며 IR 스펙트럼을 방해할 수 있는 균열이나 혼탁이 없어야 합니다.
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펠릿 취급 및 보관
- 펠릿이 오염되거나 손상되지 않도록 주의하여 취급합니다.깨끗한 장갑이나 핀셋을 사용하여 펠릿을 분광기로 옮깁니다.
- IR 스펙트럼에 영향을 줄 수 있는 습기 흡수를 방지하기 위해 펠릿을 건조한 환경에 보관합니다.
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기준선 보정
- 배경 간섭을 제거하기 위한 기준선으로 순수한 KBr 스펙트럼을 얻습니다.이렇게 하면 최종 스펙트럼에 시료의 특성만 반영됩니다.
- 또는 순수 용매(사용된 경우)를 기준선으로 실행하여 샘플 스펙트럼에서 해당 용매의 기여도를 자동으로 뺍니다.
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대체 기법
- 프레스 펠릿 기법이 일반적이지만, 시료 유형과 원하는 분석에 따라 멀 기법, 용액 내 고체 실행 기법, 캐스트 필름 기법과 같은 다른 방법도 사용할 수 있습니다.
- 각 기법에는 고유한 장점과 한계가 있으므로 분석의 특정 요구 사항에 따라 선택해야 합니다.
다음 단계에 따라 IR 분광법을 위한 고품질 KBr 디스크를 준비하면 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻을 수 있습니다.성공적인 샘플 분석을 위해서는 적절한 준비, 세부 사항에 대한 주의, 모범 사례 준수가 필수적입니다.
요약 표:
| 단계 | 주요 세부 정보 |
|---|---|
| 시료 대 KBr 비율 | 적절한 희석과 투명성을 위해 시료 1부와 KBr 100부를 혼합합니다. |
| 장비 준비 | 건조하고 균일한 온도를 보장하기 위해 앤빌과 다이 세트를 가열합니다. |
| 시료와 KBr 혼합 | 2~5mg의 시료를 사용하여 KBr로 미세하고 균일한 분말로 분쇄합니다. |
| 펠릿 압축 | 유압 프레스로 혼합물을 압축하여 단단하고 투명한 펠렛을 만듭니다. |
| 취급 및 보관 | 깨끗한 장갑/핀셋으로 취급하고 습기를 피하여 건조한 곳에 보관하세요. |
| 기준선 보정 | 순수 KBr 또는 용매 스펙트럼을 사용하여 배경 간섭을 제거합니다. |
| 대체 기법 | 특정 시료 유형에 대한 뮬, 용액 내 고체 실행 및 캐스트 필름 기법. |
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