KBr 디스크를 사용하여 IR 분광법을 위한 샘플을 준비하는 것은 세심한 주의가 필요한 세심한 과정입니다.
KBr 디스크로 IR 분광법을 위한 시료 준비를 위한 5가지 필수 단계
1. 시료/KBr 비율
시료는 0.2~1% 범위의 농도로 KBr과 혼합해야 합니다.
이 낮은 농도는 펠릿이 액체 필름보다 두껍기 때문에 필요합니다.
샘플을 적게 사용하면 IR 빔의 완전한 흡수 또는 산란과 같은 문제를 피할 수 있습니다.
이러한 문제는 노이즈 스펙트럼으로 이어질 수 있습니다.
2. 펠릿 준비
시료와 KBr의 혼합물을 펠릿으로 압축합니다.
이 과정에는 시료와 KBr을 함께 분쇄하여 미세한 분말을 만드는 과정이 포함됩니다.
그런 다음 미세 분말을 다이에 넣고 고압으로 압축하여 투명하고 투명한 디스크를 만듭니다.
투명성은 적외선 방사가 시료를 효과적으로 통과하는 데 필수적입니다.
3. 스펙트럼 수집
KBr 디스크를 준비한 후 분광기에 넣어 적외선 스펙트럼을 얻습니다.
이상적인 스펙트럼은 0~10%의 투과율로 가장 강한 대역을 보여야 합니다.
20cm-1 이상 완전히 흡수되지 않아야 합니다.
밴드가 왜곡되어 입자 크기가 너무 크다는 것을 나타내는 경우, 입자 크기를 줄이고 스펙트럼 품질을 개선하기 위해 샘플을 더 갈아야 합니다.
4. KBr 플레이트 세척
절차가 끝나면 향후 시료의 오염을 방지하기 위해 KBr 플레이트를 철저히 세척해야 합니다.
여기에는 티슈로 창을 닦는 것이 포함됩니다.
염화메틸렌으로 여러 번 세척한 다음 에탄올로 세척합니다.
연마 키트로 표면을 닦습니다.
김서림을 방지하기 위해 장갑을 착용해야 합니다.
청소한 표면은 깨끗하고 흠집이 없어야 합니다.
5. 대체 방법
고체의 IR 스펙트럼을 얻기 위한 다른 방법은 KBr 플레이트 사이에 Nujol(미네랄 오일) 멀을 사용하는 것입니다.
이 방법에는 KBr 또는 기타 희석 분말에 대한 배경 측정이 포함됩니다.
그런 다음 시료 분말을 KBr 분말에 0.1%~10%의 농도로 혼합합니다.
적외선 스펙트럼 측정을 위해 시료 플레이트에 포장합니다.
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