Kbr 디스크로 Ir 분광법 샘플을 준비하는 방법은 무엇인가요? 선명하고 정확한 스펙트럼을 위한 기술을 숙달하세요

요약하자면, KBr 디스크 준비는 소량의 고체 샘플을 더 많은 양의 건조된 적외선 등급의 브롬화 칼륨(KBr)과 함께 분쇄하는 과정을 포함합니다. 이 고운 분말을 다이에 넣고 유압 프레스를 사용하여 고압으로 압축하면 IR 분석에 적합한 얇고 투명한 펠릿으로 융합됩니다.

궁극적인 목표는 단순히 디스크를 만드는 것이 아니라, 샘플 입자를 적외선에 투명한 매트릭스에 분산시키는 것입니다. 이는 빛의 산란을 최소화하고 분광기가 화합물의 고유한 진동 흡수를 감지할 수 있도록 하여 깨끗하고 해석 가능한 스펙트럼을 생성합니다.

원리: 왜 KBr을 사용하는가?

IR 투명 창

고체 샘플은 IR 분광법에서 직접 분석하기 어려운 경우가 많습니다. 분말 형태일 때 작은 결정들이 IR 빔을 산란시켜 왜곡되고 노이즈가 많은 기준선을 초래합니다.

KBr 펠릿 기술은 이 문제를 해결합니다. 브롬화 칼륨(KBr)은 대부분의 기본 분자 진동이 발생하는 중적외선 영역(4000-400 cm⁻¹) 전체에 걸쳐 투명한 염입니다.

고체 용액 만들기

샘플을 KBr과 함께 분쇄함으로써 입자를 미세하고 균일하게 분산시킵니다. 압축되면 KBr은 압력 하에서 융합되어 샘플 분자를 유리와 같은 고체 매트릭스에 가둡니다. 이는 산란을 크게 줄이고 IR 빔이 샘플을 통과하도록 합니다.

KBr 펠릿 준비를 위한 단계별 가이드

1단계: 재료 준비

스펙트럼의 품질은 재료의 순도와 건조도에 전적으로 달려 있습니다. KBr은 흡습성이 있어 대기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다.

먼저, KBr이 분광 등급인지 확인하고, 일반적으로 오븐에서 몇 시간 동안 >100°C로 철저히 건조한 후 데시케이터에 보관해야 합니다.

다음으로, 아세톤이나 클로로포름과 같은 적절한 용매로 펠릿 다이의 모든 구성 요소(모루, 플런저 및 배럴)를 청소하고 완전히 닦아 건조시킵니다. 잔류물이 있으면 스펙트럼에 나타납니다.

2단계: 샘플과 KBr 분쇄

이것은 깨끗한 펠릿을 얻는 가장 중요한 단계입니다. 효과적인 분쇄를 위해서는 마노 모르타르와 페스틀이 필요합니다.

고체 샘플 1-2mg당 건조 KBr 100-200mg의 비율을 사용합니다.

샘플과 소량의 KBr을 모르타르에 넣습니다. 샘플이 완전히 분산되고 혼합물이 고운 균일한 분말처럼 보일 때까지 1-2분 동안 힘차게 분쇄합니다. 그런 다음 나머지 KBr을 추가하고 부드럽게 섞습니다.

3단계: 다이 조립 및 펠릿 압착

분말 혼합물의 일부를 조심스럽게 다이 배럴에 옮겨 바닥에 고른 층을 만듭니다.

다이를 유압 프레스에 넣습니다. 많은 펠릿 프레스에는 진공 연결부가 있습니다. 압축 전후에 몇 분 동안 진공을 적용하면 갇힌 공기와 잔류 수분을 제거하는 데 도움이 됩니다.

일반적으로 7~10 미터톤 사이의 압력을 천천히 가하고 1-2분 동안 유지합니다. 이 고압은 KBr이 냉간 유동하여 응집력 있는 디스크로 융합되도록 합니다.

4단계: 펠릿 꺼내기 및 검사

압력을 조심스럽게 해제하고 프레스에서 다이를 제거합니다. 펠릿을 깨끗하고 부드러운 표면에 꺼냅니다.

좋은 펠릿은 얇고 투명하거나 반투명해야 하며, 작은 유리 조각과 유사해야 합니다. 불투명하거나 흐릿하면 스펙트럼이 좋지 않을 가능성이 높습니다.

일반적인 함정 및 문제 해결

수분 오염 문제

가장 흔한 문제는 수분 오염입니다. 이는 약 3400 cm⁻¹ (O-H 신축)에서 매우 넓고 강한 흡수 밴드와 약 1640 cm⁻¹ (H-O-H 굽힘)에서 더 약한 밴드로 나타납니다.

이를 피하려면 KBr이 완전히 건조한지, 샘플이 건조한지 확인하고 습한 공기에 노출되는 시간을 최소화하기 위해 신속하게 작업해야 합니다.

흐릿하거나 불투명한 펠릿

흐릿한 펠릿은 일반적으로 다음 세 가지 문제 중 하나로 인해 발생합니다:

분쇄 불량: 샘플 입자가 여전히 너무 커서 IR 빛을 산란시키고 있습니다.
압력 부족: KBr이 완전히 융합되지 않았습니다. 더 높은 압력으로 다시 눌러보십시오.
갇힌 공기/수분: 압착 시 진공을 사용하여 공기 주머니를 제거합니다.

잘못된 샘플 농도

스펙트럼에서 매우 약한 피크가 보이면 샘플을 너무 적게 사용한 것입니다. 가장 강한 피크가 "평평한 꼭대기"를 보이고 0% 투과율을 나타내면 샘플이 너무 농축되어 전체 흡수가 발생한 것입니다. 그에 따라 샘플 대 KBr 비율을 조정하십시오.

목표에 맞는 올바른 선택하기

KBr 방법은 강력하지만 연습이 필요합니다. 투자할 노력의 양을 결정할 때 목표에 집중하십시오.

출판 품질의 스펙트럼을 얻는 것이 주된 목표인 경우: 세심한 준비가 필수적입니다. 철저한 분쇄와 모든 재료의 절대적인 건조를 우선시하십시오.
빠르고 일상적인 식별이 주된 목표인 경우: 약간 불완전하지만 반투명한 펠릿으로 주요 작용기를 식별하기에 종종 충분합니다.
샘플이 압력에 민감하거나 KBr과 반응하는 경우: 이 방법은 적합하지 않습니다. 누졸 멀(Nujol mull) 기술과 같은 대안을 고려해야 합니다.

궁극적으로 이 기술을 숙달하는 것은 스펙트럼 데이터 품질에 대한 완전한 통제권을 제공하는 귀중한 기술입니다.

요약표:

단계	주요 조치	중요 세부 사항
1. 재료 준비	KBr 건조, 다이 청소	KBr은 흡습성이 있습니다. 오븐 건조(>100°C) 후 데시케이터에 보관해야 합니다.
2. 샘플 및 KBr 분쇄	마노 모르타르 및 페스틀 사용	비율: 샘플 1-2mg 대 KBr 100-200mg. 고운 균일한 분말로 분쇄합니다.
3. 펠릿 압착	진공이 있는 유압 프레스 사용	1-2분 동안 7-10톤의 압력을 가합니다. 진공은 공기/수분을 제거합니다.
4. 펠릿 검사	꺼내서 선명도 확인	좋은 펠릿은 얇고 투명합니다. 흐릿함은 분쇄 불량 또는 수분을 나타냅니다.