IR 분광법용 샘플을 KBr 디스크로 준비하려면 다음 단계가 중요합니다:
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샘플/KBr 비율: 샘플은 0.2~1% 범위의 농도로 KBr과 혼합해야 합니다. 이 낮은 농도는 펠릿이 액체 필름보다 두껍기 때문에 필요하며, 따라서 노이즈 스펙트럼으로 이어질 수 있는 IR 빔의 완전한 흡수 또는 산란과 같은 문제를 피하기 위해 더 적은 샘플이 필요합니다.
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펠릿 준비: 시료와 KBr의 혼합물을 펠릿으로 압축합니다. 이 과정에는 샘플과 KBr을 함께 분쇄하여 미세한 분말을 만든 다음 다이에 넣고 고압으로 압축하여 투명하고 투명한 디스크를 형성하는 과정이 포함됩니다. 투명성은 적외선 방사가 시료를 효과적으로 통과하는 데 필수적입니다.
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스펙트럼 수집: KBr 디스크를 준비한 후 분광기에 배치하여 적외선 스펙트럼을 얻습니다. 이상적인 스펙트럼은 투과율이 0~10%인 가장 강한 대역을 나타내야 하며, 20cm-1 이상 완전히 흡수되지 않아야 합니다. 밴드가 왜곡되어 입자 크기가 너무 크다는 것을 나타내는 경우, 입자 크기를 줄이고 스펙트럼 품질을 개선하기 위해 샘플을 더 갈아야 합니다.
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KBr 플레이트 세척: 절차가 끝나면 향후 시료의 오염을 방지하기 위해 KBr 플레이트를 철저히 세척해야 합니다. 여기에는 티슈로 창을 닦고 염화메틸렌과 에탄올로 여러 번 세척한 후 연마 키트로 표면을 연마하는 것이 포함됩니다. 김서림을 방지하기 위해 장갑을 착용해야 하며, 청소한 표면은 깨끗하고 긁힘이 없어야 합니다.
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대체 방법: 고체의 IR 스펙트럼을 얻기 위한 또 다른 방법은 KBr 플레이트 사이에 누졸(미네랄 오일) 뮬을 사용하는 것입니다. 이 방법은 KBr 또는 기타 희석 분말에 대한 배경 측정을 수행한 다음 시료 분말을 KBr 분말에 0.1% ~ 10% 농도로 혼합하고 적외선 스펙트럼 측정을 위해 시료 플레이트에 포장하는 것입니다.
이러한 단계를 통해 시료가 적외선 분광법을 위해 올바르게 준비되어 정확하고 고품질의 스펙트럼 데이터를 얻을 수 있습니다.
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