KBr 기법의 단점은 주로 시료 준비와 환경 민감도와 관련이 있습니다. 특히 이 기법은 흡습성이 있는 KBr의 특성으로 인해 세심한 취급이 필요하며, 최적의 시료 품질을 보장하기 위해 준비 과정이 까다로울 수 있습니다.
KBr의 흡습성 특성:
KBr은 흡습성이 높아 공기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다. 이 특성은 시료 전처리 및 분석 중에 문제를 일으킬 수 있습니다. KBr이 수분을 너무 많이 흡수하면 FTIR 측정을 방해하여 스펙트럼에 물 피크를 발생시켜 샘플의 스펙트럼 특징을 흐리게 하거나 해석을 복잡하게 만들 수 있습니다. 따라서 KBr을 조심스럽게 취급하고 보관해야 하며, 글러브박스와 같이 통제된 환경에서 준비하거나 진공 다이를 사용하여 수분 흡수를 최소화해야 하는 경우가 많습니다.시료 준비의 어려움:
- KBr 펠렛을 준비하려면 시료를 KBr로 갈아서 디스크에 압착해야 합니다. 이 과정은 기술적으로 까다로울 수 있으며 여러 요인에 대한 정밀한 제어가 필요합니다:
- 그라인딩: 균일한 펠릿을 만들기 위해 KBr 혼합물을 미세하게 분쇄해야 합니다. 연삭이 불충분하면 디스크가 흐려져 빛이 산란되고 FTIR 스펙트럼의 품질이 저하될 수 있습니다.
- 건조: 시료는 준비하기 전에 완전히 건조해야 합니다. 시료가 젖어 있으면 펠릿 품질이 떨어지고 스펙트럼 판독값이 부정확해질 수 있습니다.
- 시료 대 KBr 비율: 시료와 KBr의 비율은 신중하게 제어해야 합니다. 비율이 높으면 펠릿 결함이 발생할 수 있고, 비율이 낮으면 시료의 스펙트럼 특징이 희석될 수 있습니다.
- 펠릿 두께: 펠릿의 두께는 경로 길이와 신호의 강도에 영향을 미칩니다. 지나치게 두꺼운 펠릿은 과도한 흡수를 유발하여 검출기를 포화시키고 약한 신호를 가릴 수 있습니다.
누르는 조건:
투명하고 조밀한 펠릿을 형성하려면 프레스를 적절히 조이고 정확한 압력을 유지하는 것이 중요합니다. 프레스가 부적절하면 펠릿에 다공성 또는 균열이 생겨 적외선 투과에 영향을 미칠 수 있습니다.
