KBr 펠릿 기법은 적외선 분광법에서 고체 시료를 분석하는 데 사용되는 방법입니다. 이 기법은 소량의 시료와 브롬화칼륨(KBr) 분말을 혼합하고 고압을 가하여 투명한 펠릿을 만든 다음 적외선 분광법을 사용하여 펠릿을 분석하는 것입니다.
KBr 펠릿 기법 요약:
- 샘플 혼합물 준비: 고체 시료의 소량(0.1~1.0%)을 미세하게 분쇄한 KBr 분말과 혼합합니다. 그런 다음 균일성과 호환성을 보장하기 위해 이 혼합물을 추가로 분쇄합니다.
- 펠렛 형성: 혼합물을 펠릿 형성 다이에 넣고 진공 조건에서 몇 분 동안 고압(약 8톤)에 노출시킵니다. 이 과정을 통해 적외선 분석에 적합한 투명한 펠릿이 형성됩니다.
- 분석 및 분석 후 처리: 펠릿은 표준 분광기와 호환되는 샘플 홀더에 넣습니다. 분석 후 펠릿을 씻어내거나 나중에 사용하기 위해 저장할 수 있습니다.
자세한 설명:
- 샘플 준비: 샘플은 일반적으로 0.2~1%의 제어된 비율로 KBr 분말과 혼합됩니다. 이 낮은 농도는 샘플 농도가 너무 높으면 펠릿의 두께가 IR 빔의 높은 흡수 또는 산란을 초래할 수 있기 때문에 필요합니다. 혼합물은 KBr 매트릭스 내에서 샘플의 균일한 분포를 보장하기 위해 분쇄됩니다.
- 펠렛 형성: 혼합물을 다이에 넣고 진공 상태에서 고압을 가합니다. 진공은 펠릿이 불투명해지거나 쉽게 부서질 수 있는 공기와 수분을 제거하는 데 매우 중요합니다. 이때 가해지는 압력은 약 8톤으로 상당한데, 이는 투명한 시트를 형성할 수 있도록 KBr에 가소성을 부여하는 데 필요합니다.
- 성형 후 처리: 펠릿이 형성된 후에는 표준 분광기 마운트에 맞는 V자형 시료 홀더에 넣습니다. 펠릿의 분석은 샘플의 적외선 스펙트럼을 제공합니다. 분석 후 펠릿은 홀더에서 쉽게 제거하여 폐기하거나 추가 분석을 위해 저장할 수 있습니다.
중요성 및 장점:
KBr 펠릿 기법은 일반적인 용매에 용해되지 않거나 다른 기법으로 분석하기에는 양이 너무 적은 고체 시료를 분석하는 데 특히 유용합니다. 펠릿에서 시료의 경로 길이를 조정할 수 있는 기능은 분석에 유연성을 제공하여 적외선 분광학에서 유용한 도구가 됩니다. ATR(감쇠 총 반사율)과 같은 최신 기법에도 불구하고 KBr 펠릿 방법은 단순성, 효율성 및 다양한 시료 유형을 처리할 수 있는 능력으로 인해 여전히 인기가 있습니다.
