표준 13mm KBr 펠릿의 경우, 권장되는 시료량은 약 1mg이며, 이는 건조하고 분광 분석 등급의 브롬화 칼륨(KBr) 200~300mg과 철저히 혼합되어야 합니다. 이는 무게 기준으로 널리 인정되는 100:1 KBr 대 시료 비율을 준수하는 것으로, 선명하고 정확한 적외선 스펙트럼을 생성하는 고품질 펠릿을 만드는 데 중요한 지침입니다.
KBr 펠릿의 궁극적인 목표는 미량의 시료를 광학적으로 투명한 매트릭스 내에 균일하게 분산시키는 것입니다. 정확한 무게 자체보다는 올바른 시료 대 KBr 비율을 달성하고 모든 구성 요소가 완벽하게 건조되었는지 확인하는 것이 신호 왜곡 및 스펙트럼 인공물을 방지하는 데 더 중요합니다.
100:1 비율의 원리
최종 적외선(IR) 스펙트럼의 품질은 KBr 펠릿의 품질에 전적으로 달려 있습니다. 100:1 비율은 임의적인 것이 아닙니다. 이는 빛이 물질과 상호 작용하는 방식의 기본 원리에 기반합니다.
광학적 투명성 달성
브롬화 칼륨은 일반적인 분석 범위에서 적외선 복사에 대해 투명하기 때문에 사용됩니다. 고체 시료는 그렇지 않습니다. 시료를 상당히 희석함으로써 시료 입자가 격리되어 IR 빔이 차단되거나 산란되지 않고 펠릿을 통과할 수 있는 매체를 생성합니다.
신호 포화 방지
시료를 너무 많이 사용하는 것(낮은 KBr 대 시료 비율)은 흔한 실수입니다. 이는 스펙트럼에서 가장 강한 흡수 대역이 "완전히 흡수"되도록 만듭니다. 검출기는 이 주파수에서 빛을 전혀 받지 못하여 피크가 상단에서 평평하게 나타나게 되며, 이는 결과 데이터를 정량 분석에 사용할 수 없게 만듭니다.
균질한 혼합 보장
KBr 내 시료의 균일한 분산이 중요합니다. 시료를 철저히 분쇄하고 혼합하지 않으면 고농도 및 저농도 영역이 생성됩니다. 이러한 불일치는 최종 스펙트럼에서 경사진 기준선과 왜곡되고 신뢰할 수 없는 피크 모양을 초래합니다.
고품질 펠릿을 위한 중요 요소
단순히 시료 무게 외에도 깨끗한 스펙트럼을 제공하는 투명하고 내구성 있는 펠릿을 만드는 데에는 몇 가지 다른 요소가 중요합니다.
KBr의 순도 및 건조도
KBr은 흡습성이 있어 공기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다. 물은 스펙트럼에 나타나 시료 신호를 가리는 강한 IR 흡수 대역을 가집니다. 사용하기 전에 항상 오븐에서 약 110°C로 몇 시간 동안 건조한 미세하게 분쇄된(200 메쉬) KBr을 사용하십시오.
입자 크기 및 분쇄
시료와 KBr의 입자 크기는 사용되는 IR 복사 파장보다 작아야 합니다. 이는 빛 산란(크리스티안센 효과) 문제를 방지하는데, 이는 심하게 경사진 기준선과 감소된 스펙트럼 선명도를 초래합니다. 시료와 KBr을 함께 마노 분쇄기에서 혼합물이 일관된 밀가루 같은 질감이 될 때까지 철저히 분쇄하십시오.
정확한 가압 조건
투명한 펠릿을 형성하려면 엄청난 압력이 필요합니다. 표준 13mm 다이의 경우 일반적으로 8~10톤의 하중이 가해집니다. 이 압력은 KBr이 저온에서 흐르고 단단한 유리 같은 원반으로 융합되도록 합니다. 압력이 불충분하면 빛을 과도하게 산란시키는 흐릿하거나 불투명한 펠릿이 생성됩니다.
진공의 필요성
가압 공정 중에 다이 세트에 진공을 적용하는 것이 필수적입니다. 이는 KBr 입자 사이에 갇힌 공기를 제거합니다. 진공이 없으면 이러한 공기 포켓이 산란을 유발하고 완성된 펠릿을 부서지기 쉽고 균열이 생기기 쉽게 만들 수 있습니다.
일반적인 함정 이해하기
KBr 펠릿 문제 해결은 분광학에서 흔한 작업입니다. 좋지 않은 결과의 원인을 이해하는 것이 수정의 열쇠입니다.
함정: 시료를 너무 많이 사용함
이것이 가장 빈번한 오류입니다. 그 결과는 과도하게 강하고 평평한 피크와 매우 나쁘고 잡음이 많은 기준선을 가진 스펙트럼입니다. 펠릿 자체도 눈에 띄는 색상이나 불투명도를 가질 수 있습니다.
함정: 수분으로 인한 오염
약 3400 cm⁻¹ 주변에 매우 넓은 흡수 대역과 1640 cm⁻¹ 근처에 뾰족한 피크가 보인다면 펠릿이 물로 오염된 것입니다. 이는 KBr이 제대로 건조되지 않았거나 습한 공기에 너무 오래 노출되었음을 확인시켜 줍니다.
함정: 불충분한 분쇄
스펙트럼의 기준선이 왼쪽에서 오른쪽으로 심하게 기울어져 있다면, 이는 빛 산란의 전형적인 징후입니다. 이는 펠릿 내 입자가 너무 커서 IR 빔이 통과하는 것을 허용하는 대신 편향시키고 있음을 의미합니다.
목표에 맞는 올바른 선택하기
특정 분석 목표에 따라 시료 준비를 진행해야 합니다.
- 정성적 확인이 주요 초점이라면: 100:1 비율로 시작하지만, 포화 없이 모든 특성 피크를 명확하게 식별할 수 있는 한 약간의 편차는 허용됩니다.
- 정량 분석이 주요 초점이라면: 일관성이 전부입니다. 모든 표준 및 미지 시료에서 비율이 동일하도록 시료와 KBr을 정확하게 칭량해야 합니다.
- 스펙트럼이 잡음이 많고 피크가 매우 약하다면: 시료를 너무 적게 사용했을 가능성이 높습니다. 펠릿을 다시 만들고 시료 재료의 양을 신중하게 늘리십시오.
- 스펙트럼에 평평한 피크와 기울어진 기준선이 있다면: 시료를 너무 많이 사용했거나/또는 충분히 미세하게 분쇄하지 않은 것입니다. 시료 양을 줄이고 혼합물을 철저히 분쇄했는지 확인하십시오.
KBr 펠릿 기술을 숙달하는 것은 시료의 분자 구조를 보기 위한 완벽한 창을 만들기 위해 주요 변수인 비율, 수분 및 입자 크기를 체계적으로 제어하는 것입니다.
요약표:
| 주요 매개변수 | 13mm 펠릿에 권장되는 값 |
|---|---|
| 시료 양 | 1 mg |
| KBr 양 | 200-300 mg |
| KBr 대 시료 비율 | 100:1 (무게 기준) |
| 가압 압력 | 8-10톤 |
| KBr 순도 | 분광 분석 등급, 건조됨(~110°C) |
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