IR에서 펠릿 기술은 무엇에 사용됩니까? 정확한 분석을 위한 깨끗하고 투명한 샘플 생성

적외선(IR) 분광법에서 펠릿 기술은 분석을 위한 고체 샘플을 준비하는 잘 확립된 방법입니다. 그 목적은 일반적으로 불투명하고 빛을 산란시키는 고체를 IR 빔이 투과 측정에 통과할 수 있도록 얇고 반투명한 디스크로 변환하는 것입니다. 이 디스크는 소량의 샘플을 건조하고 IR에 투명한 염(가장 일반적으로 브롬화칼륨(KBr))과 혼합하고 고압으로 압축하여 만듭니다.

KBr 펠릿 기술은 기본적으로 물리적 문제를 해결하는 것입니다. 즉, 불투명한 고체 분말을 적외선에 투명하게 만드는 것입니다. 이는 분석물을 낮은 농도로 염 매트릭스 내에 분산시켜 압력 하에서 투과 분석에 적합한 유리 같은 디스크로 융합되도록 함으로써 이를 달성합니다.

고체 샘플 분석의 과제

분말의 문제점

가장 일반적인 IR 분광법인 투과는 적외선 빔이 분석되는 물질을 직접 통과해야 합니다. 고체 샘플, 특히 미세 분말은 IR 빛의 대부분을 산란시켜 검출기에 도달하는 것을 방해하고 불량하거나 사용할 수 없는 스펙트럼을 생성합니다.

목표: 광학적 투명성

펠릿 방법은 샘플 입자를 유사한 굴절률을 가진 매트릭스 내에 삽입함으로써 이를 극복합니다. 미세하게 분쇄되고 엄청난 압력을 받으면 혼합물이 융합되어 입자 경계에서의 산란을 최소화하고 빛이 통과할 수 있도록 합니다.

브롬화칼륨(KBr)의 역할

브롬화칼륨(KBr)은 두 가지 주요 이유로 매트릭스 재료의 표준 선택입니다. 첫째, 중적외선 복사(대략 4000 cm⁻¹ ~ 400 cm⁻¹)에 투명합니다. 즉, 샘플의 스펙트럼을 방해할 자체 흡수 피크가 없습니다. 둘째, 비교적 부드러운 결정성 고체로, 압력 하에서 흐르고 융합되어 안정적이고 투명한 펠릿을 형성합니다.

펠릿 준비 과정

1단계: 분쇄

샘플과 KBr은 모두 매우 미세한 분말로 분쇄되어야 하며, 이상적으로는 마노 막자사발과 막자를 사용합니다. 목표는 빛 산란을 방지하기 위해 샘플의 입자 크기를 사용되는 IR 빛의 파장보다 작게(일반적으로 <2 µm) 줄이는 것입니다.

2단계: 혼합

소량의 분쇄된 샘플(일반적으로 중량의 0.1% ~ 1.0%)을 다량의 건조하고 분광 등급 KBr 분말과 철저히 혼합합니다. 고품질 스펙트럼을 위해서는 균일한 분산이 중요합니다.

3단계: 펠릿 형성

혼합물을 특수 펠릿 다이에 넣습니다. 다이는 종종 진공 라인에 연결되어 갇힌 공기와 더 중요하게는 스펙트럼을 가릴 수 있는 대기 중 수분을 제거합니다.

4단계: 압력 가하기

유압 프레스를 사용하여 다이에 수 톤의 힘(예: 8-10톤)을 가합니다. 이 엄청난 압력으로 인해 KBr 혼합물이 투명하거나 반투명한 고체 유리 같은 디스크로 융합됩니다. 이 완성된 디스크는 샘플 홀더에 넣고 분광계에서 분석할 수 있습니다.

절충점 및 일반적인 함정 이해

주요 적: 물

KBr은 흡습성이 있어 공기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다. 물은 매우 강하고 넓은 IR 흡수 밴드(3400 cm⁻¹ 주변의 넓은 피크와 1640 cm⁻¹ 근처의 또 다른 피크)를 가지고 있어 샘플의 피크를 쉽게 압도할 수 있습니다. 건조한 KBr을 사용하고 공기 노출을 최소화하는 것이 필수적입니다.

불량한 분쇄 및 산란 효과

샘플이 충분히 미세하게 분쇄되지 않으면 결과 펠릿이 흐려 보입니다. 이는 상당한 빛 산란으로 이어지며, 스펙트럼에서 왼쪽(높은 파수)이 높고 오른쪽(낮은 파수)이 낮은 기울어진 기준선으로 나타납니다. 크리스티안센 효과로 알려진 이 현상은 피크 모양과 강도를 왜곡합니다.

부적절한 샘플 농도

너무 많은 샘플을 사용하면 흡수 피크가 너무 강해져("바닥에 닿아"), 해당 주파수에서 거의 모든 빛이 흡수됩니다. 반대로 너무 적은 샘플을 사용하면 기준선과 구별하기 어려운 약한 피크가 있는 노이즈가 많은 스펙트럼이 생성됩니다.

샘플 변형 가능성

펠릿을 형성하는 데 사용되는 극도로 높은 압력은 때때로 샘플에 변화를 유도할 수 있으며, 예를 들어 결정 형태(다형성)를 변경할 수 있습니다. 또한 KBr 매트릭스의 이온성 특성은 특정 샘플과 상호 작용하여 스펙트럼 인공물 또는 피크 위치의 이동을 유발할 수 있습니다.

샘플에 적합한 선택

IR 분석을 위해 고체를 준비할 때 KBr 펠릿은 고전적인 기술이지만 현대적인 대안도 존재합니다. 선택은 목표와 사용 가능한 장비에 따라 달라집니다.

• 라이브러리 매칭을 위한 고품질 "교과서" 투과 스펙트럼에 주로 초점을 맞춘다면: KBr 펠릿 방법은 신중하게 실행될 때 깨끗하고 인공물 없는 데이터를 생성하는 데 여전히 표준입니다.
• 빠른 스크리닝 또는 습기에 민감한 샘플 분석에 주로 초점을 맞춘다면: 감쇠 전반사(ATR)는 ATR 결정에 고체를 누르는 것 외에 거의 샘플 준비가 필요하지 않으므로 가장 효율적인 선택입니다.
• 프레스나 ATR 없이 빠른 확인에 주로 초점을 맞춘다면: 뉴졸 멀(미네랄 오일에 샘플을 분쇄하는 것)은 실행 가능한 저기술 대안이지만, 스펙트럼에서 오일 자체의 C-H 흡수 피크를 식별하고 무시할 준비가 되어 있어야 합니다.

궁극적으로 각 샘플 준비 방법의 원리를 이해하면 물리적 물질을 명확하고 실행 가능한 스펙트럼 데이터로 변환할 수 있습니다.

요약표:

측면	주요 세부 사항
주요 목적	투과 분석을 위해 고체 샘플을 IR 빛에 투명하게 만듭니다.
표준 매트릭스	중적외선 범위에서 투명한 브롬화칼륨(KBr).
주요 단계	혼합물을 융합하기 위한 고압 압축(예: 8-10톤).
결정적 요인	빛 산란을 최소화하기 위한 미세 분쇄(<2 µm).
일반적인 함정	흡습성 KBr에 의한 수분 흡수, 스펙트럼을 가립니다.

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