IR 분광법에서 시료 펠릿을 준비하는 데 사용되는 것은 다음 중 무엇입니까? 브롬화 칼륨(KBr) 설명

IR 분광법에서 브롬화 칼륨(KBr)은 시료 펠릿을 준비하는 데 가장 일반적으로 사용되는 재료입니다. 고체 시료를 곱게 분쇄하여 다량의 고순도 KBr 분말과 혼합한 다음, 높은 압력으로 압축하여 분석에 적합한 얇고 투명한 디스크를 형성합니다.

IR 분광법을 통해 고체 시료를 분석할 때 핵심 과제는 시료를 담는 재료가 측정에 방해가 되어서는 안 된다는 것입니다. KBr은 적외선에 대해 투명하고 안정적인 고체 매트릭스로 형성될 수 있어 IR 빔이 통과하여 분산된 시료 분자와만 상호 작용하도록 허용하기 때문에 사용됩니다.

IR 투명성의 원리

일반적인 재료가 실패하는 이유

분광법에서 시료 홀더 또는 매트릭스는 사용되는 에너지원에 대해 보이지 않아야 합니다.

유리, 석영, 플라스틱과 같은 재료는 대부분의 중적외선 영역에 대해 불투명합니다. 이를 사용하면 적외선 복사를 흡수하게 되며, 자체적인 분자 진동이 시료 신호를 완전히 가리게 됩니다.

알칼리 할로겐화물의 역할

이 문제를 해결하기 위해 분석가들은 특정 무기 염, 가장 흔하게는 브롬화 칼륨(KBr) 또는 염화 나트륨(NaCl)과 같은 알칼리 할로겐화물을 사용합니다.

이러한 단순한 이온성 화합물은 가장 일반적인 IR 스펙트럼 영역(4000-400 cm⁻¹)에서 에너지를 흡수하는 공유 결합이 없습니다. 이 특성으로 인해 이들은 적외선에 대해 효과적으로 투명하여 시료를 담는 완벽한 "창" 역할을 합니다.

압착 펠릿 기술 분석

1단계: 분쇄 및 혼합

아주 적은 양의 고체 시료(일반적으로 1-2mg)를 훨씬 더 많은 양의 건조하고 곱게 분쇄된 KBr(약 100-200mg)과 혼합합니다.

그런 다음 이 혼합물을 황옥 모르타르와 유봉에서 철저히 함께 분쇄합니다. 목표는 시료의 입자 크기를 IR 복사 파장보다 작게 줄여 빛 산란을 최소화하고 KBr 내에 균일하게 분산되도록 하는 것입니다.

2단계: 압력 가하기

분말 혼합물을 다이에 넣고 유압 프레스에서 엄청난 압력(일반적으로 8-10톤)으로 압축합니다.

높은 압력으로 인해 부드러운 KBr 염이 흐르고 융합되어 미세하게 분쇄된 시료 입자를 투명한 고체 KBr 매트릭스 내에 가두게 됩니다.

3단계: 펠릿 만들기

그 결과 KBr 펠릿이라고 하는 얇고 반투명하거나 투명한 디스크가 생성됩니다. 이 펠릿은 기계적으로 안정적이며 분석을 위해 분광기의 빔 경로에 있는 시료 홀더에 직접 놓을 수 있습니다.

일반적인 함정과 대안

주요 약점: 습기

KBr의 가장 큰 단점은 흡습성이 있다는 것입니다. 즉, 대기 중의 수분을 쉽게 흡수한다는 것입니다.

KBr이나 시료가 완벽하게 건조하지 않으면 물이 펠릿에 포함됩니다. 이는 최종 스펙트럼에서 O-H 결합 신축(약 3400 cm⁻¹ 부근)에 대해 크고 넓은 흡수 밴드를 생성하여 해당 영역의 중요한 시료 피크를 가릴 수 있습니다.

대체 펠릿 재료

KBr이 가장 일반적인 선택이지만, 염화 나트륨(NaCl) 또는 염화 은(AgCl)과 같은 다른 IR 투명 염도 사용할 수 있지만 펠릿 기술에는 덜 일반적입니다.

대체 준비 방법: 멀(Mull) 기법

압착 펠릿의 대안은 멀(Mull) 기법입니다. 이 방법에서는 고체 시료를 소량의 멀링제, 일반적으로 누졸(Nujol)과 같은 광유와 함께 분쇄합니다.

이는 두 개의 IR 투명 염판(종종 NaCl 또는 KBr로 제작됨) 사이에 두껍게 펴 발라 두꺼운 페이스트(멀)를 만듭니다. 이는 더 빠른 기술이지만 멀링제 자체의 흡수 피크가 스펙트럼에 나타난다는 단점이 있습니다.

시료에 맞는 올바른 선택하기

• 안정적인 고체에 대한 고품질, 재현 가능한 스펙트럼을 얻는 데 중점을 둔 경우: KBr 압착 펠릿 기술은 선명도와 배경 간섭이 거의 없기 때문에 황금 표준입니다.
• 시료가 습기에 민감하거나 더 빠른 준비 방법이 필요한 경우: 멀 기법을 고려해 볼 수 있지만, 최종 스펙트럼에서 누졸 피크를 고려할 준비를 해야 합니다.
• 시료를 휘발성 용매에 녹일 수 있는 경우: 용액을 염판 위에서 증발시키는 주조 필름(cast film) 기법은 압력이나 멀링제를 피할 수 있는 훌륭하고 간단한 대안입니다.

궁극적으로 올바른 시료 준비 방법을 선택하는 것은 깨끗하고 해석 가능하며 정확한 적외선 스펙트럼을 얻는 데 기본이 됩니다.

요약표:

주요 측면	세부 정보
주요 재료	브롬화 칼륨(KBr)
핵심 특성	중적외선 복사에 투명함(4000-400 cm⁻¹)
시료 비율	시료 1-2mg 대 KBr 100-200mg
주요 장점	최소한의 스펙트럼 간섭으로 선명한 매트릭스 생성
주요 과제	흡습성; 물 피크를 피하기 위해 건조한 조건 필요

IR 분석에서 최고 성능 달성

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