기술팀 · Kintek Solution

FTIR(푸리에 변환 적외선 분광학)용 KBr 펠릿을 준비하는 것은 정확하고 신뢰할 수 있는 스펙트럼 분석을 보장하는 중요한 단계입니다. 이 공정에는 소량의 샘플을 브롬화칼륨(KBr)과 혼합한 다음 고압에서 압축하여 투명한 펠릿을 만드는 과정이 포함됩니다. 이 펠릿은 적외선을 통과시켜 분자 진동을 감지하고 샘플의 화학적 구성에 대한 자세한 정보를 제공합니다. 성공의 열쇠는 올바른 시료 대 KBr 비율을 유지하고, 적절한 혼합을 보장하며, 펠릿 형성 중에 일관된 압력을 가하는 데 있습니다. 다음은 FTIR용 KBr 펠렛 준비와 관련된 단계 및 고려 사항에 대한 자세한 설명입니다.

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설명된 핵심 사항:

1. KBr 펠렛의 목적 이해

   • KBr 펠릿은 브롬화칼륨이 적외선에 투명하기 때문에 FTIR 분광학에 사용됩니다. 샘플과 혼합하면 적외선 빔이 통과하여 샘플의 분자 구조를 반영하는 스펙트럼이 생성됩니다.
   • 펠릿에는 오염 물질이 없어야 하며 스펙트럼에서 산란 또는 흡수 인공물이 발생하지 않도록 적절하게 압축되어야 합니다.

2. 필요한 재료 및 장비

   • 브롬화칼륨(KBr): FTIR 스펙트럼의 간섭을 피하려면 고순도 건조 KBr이 필수적입니다.
   • 견본: 샘플은 잘게 분쇄되어야 하며 습기나 기타 오염 물질이 없어야 합니다.
   • 수압기: KBr-샘플 혼합물을 펠릿으로 압축하는 데 사용됩니다.
   • 펠렛 다이: 압축 중에 KBr-샘플 혼합물을 유지하는 장치입니다.
   • 박격포와 유봉: 시료와 KBr을 미세한 분말로 분쇄합니다.
   • 건조기: KBr을 보관하고 수분 흡수를 방지합니다.

3. 단계별 준비 과정

   • 1단계: KBr 및 샘플 건조
     • KBr과 샘플이 모두 건조한지 확인하십시오. 수분은 FTIR 스펙트럼을 방해할 수 있습니다. 필요한 경우 KBr을 건조기에 보관하십시오.
   • 2단계: 샘플 분쇄
     • 막자사발과 유봉을 사용하여 샘플을 미세한 분말로 분쇄합니다. 이는 KBr 매트릭스 내에서 균일한 분포를 보장합니다.
   • 3단계: 샘플을 KBr과 혼합
     • 샘플을 KBr과 약 1:100(샘플과 KBr)의 비율로 혼합합니다. 이 비율은 샘플이 적외선의 과흡수를 방지할 만큼 충분히 희석되도록 보장합니다.
   • 4단계: 혼합물을 펠렛 다이에 넣습니다.
     • 혼합물을 펠릿 다이에 넣고 고르게 분포되도록 합니다.
   • 5단계: 혼합물 압축
     • 유압프레스(보통 8~10톤의 힘)를 이용해 1~2분간 압력을 가해 투명한 펠릿을 만듭니다.
   • 6단계: 펠렛 제거 및 검사
     • 다이에서 펠릿을 조심스럽게 제거하고 명확성과 균일성을 검사합니다. 좋은 펠릿은 투명하고 균열이나 혼탁이 없어야 합니다.

4. 일반적인 과제와 솔루션

   • 수분 오염: 수분은 FTIR 스펙트럼에서 넓은 흡수 대역을 유발할 수 있습니다. 항상 건조한 KBr을 사용하고 데시케이터에 보관하십시오.
   • 부적절한 연삭: 불충분하게 분쇄하면 샘플이 고르지 않게 분포되어 품질이 떨어지는 스펙트럼이 발생할 수 있습니다. 샘플과 KBr이 모두 잘게 분쇄되었는지 확인합니다.
   • 부적절한 압축: 압력이 충분하지 않으면 펠릿이 흐리거나 불투명해질 수 있습니다. 일관된 압력을 가하고 펠릿 다이가 깨끗하고 적절하게 정렬되었는지 확인하십시오.

5. 최적의 결과를 위한 모범 사례

   • 스펙트럼에 불순물이 유입되는 것을 방지하려면 고순도 KBr을 사용하십시오.
   • 재현 가능한 결과를 보장하려면 일관된 샘플 대 KBr 비율을 유지하십시오.
   • 교차 오염을 방지하기 위해 사용 사이에 펠릿 다이를 철저히 청소하십시오.
   • 수분 흡수를 방지하기 위해 분석할 때까지 준비된 펠렛을 데시케이터에 보관하십시오.

6. FTIR에서 KBr 펠렛의 응용

   • KBr 펠릿은 고분자, 의약품 및 무기 화합물을 포함한 고체 샘플을 분석하기 위해 FTIR 분광학에서 널리 사용됩니다.
   • 최소한의 샘플 준비로 고품질 스펙트럼을 얻을 수 있는 간단하고 효과적인 방법을 제공합니다.

이러한 단계와 모범 사례를 따르면 FTIR 분석을 위한 고품질 KBr 펠렛을 준비하여 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 보장할 수 있습니다. 명확하고 해석 가능한 스펙트럼을 얻으려면 적절한 기술과 세부 사항에 대한 주의가 중요합니다.

요약표:

단계	설명
1. KBr 및 샘플 건조	FTIR 스펙트럼의 간섭을 피하기 위해 둘 다 습기가 없는지 확인하십시오.
2. 샘플 분쇄	균일한 분포를 위해 막자사발과 막자를 사용하여 미세한 분말을 만듭니다.
3. 샘플을 KBr과 혼합	적외선의 과도한 흡수를 방지하려면 1:100 비율로 결합하십시오.
4. 펠렛 다이에 로드	일관된 압축을 위해 혼합물을 다이에 고르게 분배하십시오.
5. 혼합물을 압축합니다.	8~10톤의 압력을 1~2분간 가해 투명한 펠릿을 만듭니다.
6. 펠렛 검사	명확성과 균일성을 확인하세요. 균열이나 흐림이 없는지 확인하십시오.

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