적외선 분광법을 위해 샘플을 준비하려면 고체, 액체, 기체 등 물질의 상태에 따라 다른 방법이 필요합니다.
가장 중요한 요건은 물질이 적외선에 투명해야 한다는 것입니다.
이것이 바로 NaCl 및 KBr과 같은 염이 일반적으로 사용되는 이유입니다.
1. 고체 샘플
1.1 멀 기법
이 방법은 시료를 잘게 부수고 멀링제인 누졸과 혼합하여 두꺼운 페이스트를 만드는 방법입니다.
그런 다음 이 페이스트를 일반적으로 KBr 또는 NaCl로 만든 염판에 펴서 스펙트럼 분석을 위해 적외선 빔의 경로에 놓습니다.
샘플은 평균 입자 크기가 약 1~2미크론이 되도록 분쇄하여 IR 광선을 잘 투과할 수 있도록 해야 합니다.
1.2 펠릿 준비
고체 시료에 대한 또 다른 일반적인 방법은 KBr 펠릿을 준비하는 것입니다.
약 10mg의 시료를 1:100 비율로 KBr과 혼합한 다음 유압 프레스를 사용하여 압축합니다.
생성된 펠릿은 적외선에 투명하며 FTIR 분석에 적합합니다.
이 방법은 분말 시료에 특히 유용하며 희석된 시료의 양을 검출할 수 있습니다.
2. 액체 및 기체 시료
액체 및 기체 시료의 경우, 일반적으로 시료를 수용하고 적외선 방사에 대한 투명성을 보장하기 위해 특정 경로 길이를 가진 셀을 사용하여 준비합니다.
셀은 일반적으로 적외선 영역에서 투명한 KBr 또는 NaCl과 같은 재료로 만들어집니다.
3. 일반적인 고려 사항
3.1 투명성
시료는 적외선 방사선에 투명해야 합니다.
그렇기 때문에 시료 전처리에는 적외선 영역에서 투명한 KBr 및 NaCl과 같은 염이 사용됩니다.
3.2 입자 크기
고체 시료의 경우 입자 크기가 중요합니다.
입자 크기는 IR 빛이 큰 산란 없이 통과할 수 있을 만큼 충분히 작아야 합니다(일반적으로 1~2미크론).
3.3 Nujol에 의한 흡수
누졸을 멀링 에이전트로 사용할 때는 누졸 자체에 특징적인 스펙트럼이 있다는 점에 유의하는 것이 중요합니다.
이는 시료 분석을 방해할 수 있으므로 스펙트럼을 해석할 때 고려해야 할 사항입니다.
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