적외선 분광법을 위한 시료는 어떻게 준비하나요? 고체, 액체 및 기체 기술 마스터하기

적외선(IR) 분광법을 위한 시료를 준비하려면, 시료를 적외선에 투명한 매질에 두어야 합니다. 구체적인 방법은 시료가 고체인지, 액체인지, 기체인지에 따라 완전히 달라지지만, 목표는 항상 검출기를 압도하지 않으면서 선명하고 잘 정의된 스펙트럼을 생성하는 농도를 달성하는 것입니다. 이 목적으로 사용되는 일반적인 IR 투명 재료는 브롬화 칼륨(KBr) 및 염화 나트륨(NaCl)과 같은 염입니다.

IR 시료 준비의 핵심 원칙은 시료를 단순히 고정하는 것이 아니라, 빛의 산란, 시료 홀더 또는 물과 같은 대기 오염 물질로부터의 간섭을 최소화하면서 화합물의 신호를 최대화하는 방식으로 기기에 제시하는 것입니다.

기본 원칙: IR 투명성

IR 분광법의 첫 번째 규칙은 기기의 빔 경로에 시료 외에 놓이는 모든 것은 적외선에 보이지 않아야 한다는 것입니다. 이것이 UV-Vis 분광법에서 흔히 사용되는 유리나 석영과 같은 재료를 사용할 수 없는 이유입니다. 이들의 실리카 결합은 IR 복사를 강하게 흡수하여 화합물의 스펙트럼을 가립니다.

염이 표준인 이유

염화 나트륨(NaCl) 및 브롬화 칼륨(KBr)과 같은 재료는 IR 분광법의 핵심입니다. 이들의 단순한 이온 격자는 중적외선 영역에서 진동하는 공유 결합을 가지고 있지 않아 실질적으로 투명합니다.

이러한 염은 일반적으로 시료 홀더 역할을 하는 투명한 창이나 디스크로 압축됩니다. 이 역할에 탁월하지만 한 가지 주요 약점이 있습니다. 바로 흡습성이 있어 공기 중의 수분을 쉽게 흡수한다는 것입니다.

다양한 시료 유형 준비

접근 방식은 시료의 물리적 상태에 따라 달라집니다. 목표는 항상 화합물의 얇고 균일한 층을 IR 빔에 전달하는 것입니다.

방법 1: 고체 시료 준비

고체는 빛을 산란시켜 스펙트럼을 왜곡할 수 있으므로 가장 큰 어려움을 제기합니다. 이 산란을 최소화하기 위해 시료는 IR 빛의 파장보다 작은 매우 고운 분말로 분쇄되어야 합니다.

KBr 펠릿: 이것은 고품질 스펙트럼을 위한 표준입니다. 곱게 분쇄된 소량의 시료(약 1-2mg)를 약 100-200mg의 건조한 KBr 분말과 혼합합니다. 그런 다음 혼합물을 다이에서 고압으로 압축하여 시료 홀더에 직접 놓을 수 있는 작고 투명한 펠릿을 만듭니다.
누졸 멀(Nujol Mull): 이것은 더 빠른 대안입니다. 고체를 고운 분말로 분쇄한 다음 한두 방울의 광유(누졸)와 섞어 걸쭉한 페이스트 또는 "멀(mull)"을 만듭니다. 이 페이스트를 두 개의 염판 사이에 얇게 펴 바릅니다. 오일은 빛의 산란을 줄이는 데 도움이 되지만, 스펙트럼에 자체 C-H 결합 신호를 추가하므로 이를 정신적으로 빼야 합니다.

방법 2: 액체 시료 준비

순수한 액체를 준비하는 것은 가장 간단한 방법입니다.

원액 시료(염판): 한 방울의 액체를 광택 있는 염판 한 면에 놓습니다. 두 번째 판을 조심스럽게 위에 놓아 그 사이에 액체의 매우 얇은 모세관 필름을 "샌드위치"처럼 만듭니다. 그런 다음 판을 장착하고 분광기에 넣습니다.

방법 3: 기체 시료 준비

기체는 밀도가 매우 낮으므로 IR 빔이 충분한 분자와 상호 작용하여 신호를 생성하려면 훨씬 더 긴 경로가 필요합니다.

기체 셀: 시료는 특수 기체 셀에 도입되는데, 이는 양쪽 끝이 IR 투명 창(KBr 또는 NaCl 등)으로 밀봉된 긴 튜브(종종 10cm 이상)입니다. 긴 경로 길이는 기체의 낮은 농도를 보상합니다.

일반적인 함정 이해하기

올바른 기술이 중요합니다. 잘못 준비된 시료는 나쁜 IR 스펙트럼의 가장 흔한 원인입니다.

물의 문제

KBr과 NaCl은 수분을 흡수하기 때문에 습한 공기에 노출되면 3400 cm⁻¹ 근처에 넓고 두드러진 O-H 피크가 나타납니다. 이는 실제 시료의 중요한 N-H 또는 O-H 신호를 쉽게 가릴 수 있습니다. 항상 염판과 KBr 분말을 데시케이터에 보관하십시오.

부적절한 시료 농도

시료가 너무 많은 것도 너무 적은 것만큼 나쁩니다. 필름이나 펠릿이 너무 농축되면 가장 강한 흡수 밴드가 완전히 "평평한 상단"이 되거나 포화됩니다. 이는 해당 주파수에서 검출기가 빛을 전혀 받지 못하며 해당 피크에 대한 모든 정량적 정보를 잃는다는 것을 의미합니다.

고체 분쇄 불충분

고체 시료가 균일하고 고운 분말로 분쇄되지 않으면 입자가 IR 빛을 산란시킵니다. 이는 기울어진 베이스라인과 나쁜 피크 모양을 가진 왜곡된 스펙트럼을 초래하며, 이는 크리스티안센 효과(Christiansen effect)라고 하는 인공물입니다.

목표에 맞는 선택하기

시료 유형 및 분석 요구 사항에 따라 준비 방법을 선택하십시오.

고체 시료가 있고 고품질이 필요한 경우: 간섭이 없는 깨끗한 스펙트럼을 위해 KBr 펠릿 방법을 사용하십시오.
고체 시료가 있고 빠른 확인이 필요한 경우: 누졸 멀 방법을 사용하되, 광유의 C-H 피크를 무시할 준비를 하십시오.
순수한 액체 시료가 있는 경우: 가장 간단하고 직접적인 기술이므로 두 염판을 사용한 "샌드위치" 방법을 사용하십시오.
기체 시료가 있는 경우: 사용 가능한 신호를 얻으려면 긴 경로 길이를 가진 전용 기체 셀을 사용해야 합니다.

궁극적으로 시료 준비를 마스터하는 것은 신뢰할 수 있고 해석 가능한 적외선 스펙트럼을 얻는 데 가장 중요한 기술입니다.

요약표:

시료 유형	주요 준비 방법	주요 고려 사항
고체	KBr 펠릿 또는 누졸 멀	산란을 피하기 위해 곱게 분쇄; KBr은 더 깨끗한 스펙트럼을 제공합니다.
액체	원액 시료(염판)	최적의 신호를 위해 두 판 사이에 얇은 모세관 필름을 사용합니다.
기체	긴 경로 길이의 기체 셀	낮은 밀도를 보상하기 위해 특수 셀이 필요합니다.