X선 형광(XRF) 분석을 위한 샘플 준비에는 샘플이 균질하고 대표적이며 정확한 측정에 적합한지 확인하기 위한 일련의 단계가 포함됩니다.이 과정에는 일반적으로 분쇄 및 분쇄를 통해 입자 크기를 줄인 다음 샘플을 펠릿으로 압축하거나 비드에 융합하는 과정이 포함됩니다.준비 방법의 선택은 시료 유형, 분석할 요소 및 원하는 정확도에 따라 달라집니다.압착 펠릿은 일반적이고 비용 효율적인 방법이며, 융합 비드는 더 복잡한 시료에 사용되지만 미량 원소를 희석시킬 수 있습니다.금속과 같은 고체 시료의 경우 오염을 방지하기 위해 적절한 세척과 취급도 중요합니다.목표는 견고하고 균일한 샘플을 생성하여 XRF 분석 중 오류를 최소화하는 것입니다.
핵심 사항을 설명합니다:
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샘플 준비 방법:
- 프레스 펠렛:가장 일반적이고 비용 효율적인 방법입니다.시료를 미세한 분말(75µm 미만)로 분쇄하고 결합 또는 분쇄 보조제(필요한 경우)와 혼합한 다음 20~30톤의 압력으로 설정된 다이를 사용하여 펠릿으로 압축합니다.이 방법은 빠르고 고품질의 결과물을 얻을 수 있습니다.
- 융합 비즈:보다 복잡한 시료의 경우 융합 비드가 사용됩니다.샘플을 플럭스와 혼합하고 고온으로 가열하여 균일한 유리 비드를 형성합니다.이 방법은 더 복잡하고 미량 원소가 희석될 수 있지만 누르기 어려운 시료에 유용합니다.
- 준비 없음:분말과 같은 일부 시료의 경우 준비가 필요하지 않을 수 있습니다.그러나 이 방법은 이질적인 시료의 경우 신뢰성이 떨어집니다.
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분쇄 및 분쇄:
- 압착 또는 융합하기 전에 샘플의 크기를 줄여야 하는 경우가 많습니다.이 작업은 분쇄기, 분쇄기 또는 분쇄기를 사용하여 미세한 분말(75µm 미만)로 만듭니다.목표는 시료가 균질하고 분석 대상 물질을 대표할 수 있도록 하는 것입니다.
- 토양이나 자동차 촉매와 같은 대량 시료의 경우 이질성을 최소화하기 위해 세심한 분쇄가 필수적입니다.분쇄가 불가능할 경우 여러 측정값의 평균을 구할 수 있지만 신뢰도는 떨어집니다.
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고체 시료 세척:
- 금속 및 합금과 같은 고체 시료는 분석 전에 철저히 세척해야 합니다.교차 오염을 방지하기 위해 재료마다 다른 파일(예: 알루미늄용, 강철용)을 사용해야 합니다.
- 가벼운 원소를 분석할 때는 시료 표면에 실리콘이 묻어 분석에 방해가 될 수 있으므로 사포를 사용하여 청소하지 마세요.
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바인딩 및 플럭싱:
- 시료가 압착 중에 잘 결합되지 않으면 왁스 바인더를 추가하여 안정적인 펠릿을 형성할 수 있습니다.바인더의 선택은 대상 요소의 분석을 방해하지 않도록 신중하게 고려해야 합니다.
- 융합 비드의 경우, 플럭스 선택이 중요합니다.플럭스는 시료와 호환되어야 하며 분석 중인 원소를 방해하지 않아야 합니다.
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이기종 시료 처리:
- 토양이나 촉매와 같이 이질적인 시료의 경우 분석 전에 시료가 잘 혼합되었는지 확인하는 것이 중요합니다.분쇄가 불가능한 경우 시료를 큐벳에 혼합하고 여러 번 측정하여 이질성을 평균화할 수 있습니다.그러나 이 방법은 신뢰성이 떨어지고 정확한 결과를 얻기 위해 더 많은 측정이 필요합니다.
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분석 오류 최소화:
- 적절한 시료 전처리는 XRF 분석 중 오류를 최소화하는 데 매우 중요합니다.여기에는 적절한 준비 방법 선택, 시료의 균질성 보장, 세척 및 취급 중 오염 방지 등이 포함됩니다.
- 박막이나 바인더의 사용은 대상 요소의 분석을 방해하지 않도록 신중하게 고려해야 합니다.
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장비 및 액세서리:
- 샘플을 올바르게 준비하려면 다이, 바인더, 플럭스와 같은 장비와 액세서리를 선택하는 것이 중요합니다.올바른 장비를 사용하면 압착된 펠릿의 파손을 방지하고 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.
이러한 단계와 고려 사항을 따르면 견고하고 균질하며 대표성을 갖춘 XRF 분석용 시료를 준비하여 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻을 수 있습니다.
요약 표:
| 단계 | 설명 |
|---|---|
| 샘플 준비 | 압축 펠릿(비용 효율적) 또는 융합 비드(복잡한 시료) 중에서 선택하세요. |
| 분쇄 및 분쇄 | 균질성을 위해 입자 크기를 75µm 미만으로 줄입니다. |
| 고체 시료 세척 | 오염을 방지하기 위해 재료에 따라 별도의 도구를 사용하세요. |
| 바인딩 및 플럭싱 | 바인더 또는 플럭스를 추가하여 펠릿 또는 비드를 안정화하여 호환성을 보장합니다. |
| 이질성 처리 | 샘플을 철저히 혼합하거나 정확도를 위해 여러 번 측정하세요. |
| 오류 최소화 | 오염과 간섭을 피하기 위해 적절한 준비를 하세요. |
| 장비 및 액세서리 | 최상의 결과를 위해 다이, 바인더, 플럭스와 같은 적절한 도구를 사용하세요. |
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