Kbr 펠렛 방법의 기본 원리는 무엇인가? 플라스틱 변형으로 Ir 분광학 마스터하기

KBr 펠렛 방법의 기본 원리는 알칼리 할라이드의 기계적 연성에 의존합니다. 고압을 가하면 분말 형태의 브롬화칼륨(KBr)이 냉간 유동을 겪으며 느슨한 분말에서 고체 투명 시트로 변환됩니다. 이를 통해 지지 매트릭스로부터의 분광 간섭 없이 시료를 물리적으로 분산하고 분석할 수 있는 광학 창이 생성됩니다.

핵심 통찰: KBr 펠렛은 단순한 시료 홀더가 아니라 힘에 의해 생성된 고체 용액입니다. 고압은 할라이드 입자를 적외선에 투명한 균일한 유리질 디스크로 융합시켜 검출기가 현탁된 시료 분자의 특정 흡수 스펙트럼을 분리할 수 있도록 합니다.

펠렛 형성의 물리학

압력 하에서의 소성 변형

작동하는 핵심 메커니즘은 알칼리 할라이드의 소성 유동입니다. 많은 다른 고체가 응력 하에서 부서지는 것과 달리 KBr 및 요오드화세슘(CsI)과 같은 물질은 압축될 때 유연해집니다.

상당한 하중(일반적으로 표준 13mm 다이의 경우 8~10톤)을 가하면 결정질 분말이 붕괴됩니다. 이는 간극을 채우고 연속적이고 응집력 있는 고체로 융합됩니다.

현탁 매트릭스

시료는 KBr에 화학적으로 용해되는 것이 아니라 물리적으로 분산됩니다.

이를 달성하기 위해 시료를 미세 분말로 분쇄하고 KBr과 약 1:100의 비율로 혼합합니다. 압착 단계에서 KBr은 시료 입자 주위로 흘러 투명한 "창" 내에 고정된 위치에 현탁시킵니다.

브롬화칼륨이 표준인 이유

광학 투명도

KBr이 선택되는 주된 이유는 전자기적 투명도입니다. 표준 적외선 영역 내에서 KBr은 빛을 흡수하지 않습니다.

매트릭스 자체가 분광계에 보이지 않기 때문에 최종 데이터에서 관찰되는 모든 피크는 시료에 직접 기인할 수 있어 높은 데이터 무결성을 보장합니다.

CsI를 이용한 범위 확장

KBr이 표준이지만, 다른 스펙트럼 범위를 위해 다른 알칼리 할라이드에도 동일한 원리가 적용됩니다.

분석에 저파수 영역(400~250 cm⁻¹)의 데이터가 필요한 경우, 요오드화세슘(CsI)을 매트릭스 재료로 사용합니다. 압력 하에서 동일하게 작동하지만 KBr이 IR 복사를 흡수하기 시작하는 영역에서는 투명합니다.

절충안 이해하기

흡습성 취약성

이 방법의 가장 큰 약점은 KBr이 매우 흡습성이 있다는 것입니다. 자연적으로 대기 중의 수분을 빠르게 흡수합니다.

KBr을 건조하게 유지하지 않거나 펠렛이 너무 오래 공기에 노출되면 스펙트럼에 물 흡수 피크가 나타나 시료 데이터를 가릴 수 있습니다. "빈" KBr 펠렛을 사용한 배경 측정은 이를 보정하는 데 필수적입니다.

균질성의 필요성

스펙트럼의 품질은 혼합물의 입자 크기에 엄격하게 제한됩니다.

시료 또는 KBr 입자가 너무 크면 빛이 통과하는 것을 방해하고 산란시킵니다. 이는 기울어진 기준선과 민감도 감소로 이어집니다. 미세 분말로 철저히 분쇄하는 것은 선택 사항이 아니라 광학적 선명도를 위한 물리적 요구 사항입니다.

진공 탈기

포집된 공기는 펠렛의 구조적 무결성과 투명도를 손상시키는 불순물입니다.

압착 단계에서 진공을 적용하는 것은 혼합물을 탈기하는 데 중요합니다. 이 단계를 거치지 않으면 공기 방울이 남아 빛을 산란시키고 스펙트럼 해상도가 낮은 부서지기 쉬운 펠렛이 생성됩니다.

목표에 맞는 올바른 선택

이 원리를 효과적으로 적용하려면 특정 분석 요구 사항에 맞게 접근 방식을 조정하십시오.

표준 IR 분석이 주요 초점인 경우: 100:1 비율의 KBr을 사용하고 약 8~10톤의 압력을 가하여 완전한 융합을 보장합니다.
저주파 영역(원적외선)이 주요 초점인 경우: 400~250 cm⁻¹ 범위에서 투명도를 유지하기 위해 KBr을 CsI로 대체합니다.
데이터 정확도가 주요 초점인 경우: 항상 "빈" 순수 KBr 펠렛을 준비하여 배경 스캔을 실행하고 습기 및 산란 손실을 보정합니다.

펠렛을 알약이 아닌 압력을 통해 만들어진 정밀 광학 요소로 취급하십시오.

요약표:

특징	KBr 펠렛 원리	분석에 미치는 영향
메커니즘	고압 하에서의 소성 유동/냉간 유동	분말을 투명한 광학 창으로 변환
시료 상태	물리적 분산(1:100 비율)	검출을 위해 시료 분자가 격리되도록 보장
광학 범위	중적외선 영역에서 투명	매트릭스 간섭이 시료 피크에 미치는 것을 방지
재료 선택	KBr(표준) 또는 CsI(저파수)	맞춤형 스펙트럼 범위(최대 250 cm⁻¹까지) 허용
핵심 요구 사항	진공 탈기 및 미세 분쇄	빛 산란 및 습기 간섭 제거