XRF 분석용 프레스 펠릿 제조 공정은 분말 시료를 균질한 디스크 형태로 만드는 표준 시료 전처리 방법입니다. 시료를 미세 분말로 분쇄하고, 결합제와 혼합한 후, 일반적으로 15~35톤의 고압으로 다이에서 압축하는 과정을 포함합니다.
핵심 요약 프레스 펠릿은 표면 불규칙성과 밀도 변화를 제거하여 분말 시료에 비해 분석 정확도를 크게 향상시킵니다. 목표는 X선 분광기가 시료의 대표적인 단면을 읽을 수 있도록 물리적으로 안정적이고 완벽하게 평평한 표면을 만드는 것입니다.
펠릿 준비의 핵심 단계
1. 미세 분말로 분쇄
첫 번째이자 가장 중요한 단계는 분쇄입니다. 균질성을 보장하기 위해 시료 재료를 미세 분말로 분쇄해야 합니다.
보조 데이터에 따르면 이상적인 입자 크기는 75마이크로미터(µm) 미만입니다. 이 크기 감소는 큰 입자가 뒤에 있는 원소로 X선이 도달하는 것을 차단하는 "입자 크기 효과"를 최소화합니다.
2. 결합제와 혼합하여 균질화
분쇄된 분말은 혼합 용기 내에서 결합제 또는 연마 보조제와 혼합됩니다. 이는 특히 자체적으로 잘 부착되지 않는 지질 시료나 취성 재료에 중요합니다.
일반적인 결합제로는 셀룰로스, 왁스 또는 붕산이 있으며, 이는 입자를 윤활하고 서로 달라붙도록 돕습니다. 일반적인 혼합 비율은 시료 질량에 결합제 20%~30%를 첨가하는 것입니다.
3. 혼합물 압축
균질화된 혼합물은 종종 알루미늄 시료 컵이나 지지용 강철 링을 사용하여 프레스 다이에 부어집니다. 일반적인 펠릿 직경은 32mm 또는 40mm로, X선 빔이 분석할 충분한 표면적을 갖도록 합니다.
그런 다음 다이를 프레스 기계에 장착합니다. 시료는 특정 압력, 일반적으로 15~35톤으로 압축되어 분석 준비가 된 단단하고 내구성 있는 정제로 형성됩니다.
장단점 이해
압력의 균형
적절한 압력 적용이 중요합니다. 일반적인 범위는 15~35톤이지만, 부드러운 시료(예: 식품)는 훨씬 적은 힘(2~4톤)이 필요할 수 있으며, 단단한 광석은 최대 40톤이 필요할 수 있습니다. 과도한 압착은 펠릿에 응력 균열을 일으킬 수 있으며, 과소 압착은 부서지기 쉬운 표면을 초래합니다.
희석 효과
결합제는 물리적 안정성을 위해 종종 필요하지만, 이는 장단점을 수반합니다. 결합제는 분석 대상이 아닌 가벼운 원소(탄소, 수소, 산소)로 구성되어 있기 때문에 시료를 효과적으로 희석합니다. 최종 벌크 재료의 원소 농도를 계산할 때 이 희석을 고려해야 합니다.
목표에 맞는 올바른 선택
최상의 분석 결과를 보장하기 위해 재료 특성에 맞게 접근 방식을 조정하십시오.
- 단단하고 취성 있는 재료(예: 광물, 광석)가 주요 초점인 경우: 펠릿이 부서지지 않도록 <75 µm로 분쇄하고 결합제(20~30%)를 사용하며 더 높은 압력(35~40T 근처)을 사용하십시오.
- 부드럽거나 생물학적 재료가 주요 초점인 경우: 시료 컵 변형이나 내부 응력 균열을 피하기 위해 낮은 압력 설정(2~4T)을 사용하십시오.
입자 크기와 압력을 일관되게 제어함으로써 혼란스러운 분말을 신뢰할 수 있는 분석 표준으로 변환할 수 있습니다.
요약표:
| 단계 | 공정 세부 정보 | 주요 매개변수 |
|---|---|---|
| 1. 분쇄 | 시료 재료 분쇄 | 입자 크기 < 75 µm |
| 2. 혼합 | 결합제와 혼합하여 균질화 | 결합제 비율 20% - 30% |
| 3. 압착 | 다이 세트에서 분말 압축 | 15 - 35톤의 압력 |
| 치수 | 표준 펠릿 직경 | 32mm 또는 40mm |
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