FTIR 분석을 위한 샘플은 어떻게 준비하나요? 명확하고 정확한 스펙트럼을 얻기 위한 단계별 가이드

FTIR 샘플 준비의 근본적인 목표는 기기의 적외선 빔이 샘플을 효과적으로 통과하거나 상호 작용할 수 있도록 샘플을 충분히 얇고 균일하게 만드는 것입니다. 여러 가지 방법이 있지만, 모두 이 원리를 중심으로 하며, 고체에 대한 가장 일반적인 기술은 압축 펠렛을 만드는 것이고, 액체에 대한 가장 일반적인 기술은 투과 셀 또는 최신 ATR 액세서리를 사용하는 것입니다.

최적의 샘플 준비 방법은 보편적이지 않습니다. 이는 전적으로 샘플의 물리적 상태(고체, 액체 또는 기체)와 분석 목표에 따라 결정됩니다. 올바른 기술을 선택하는 것이 깨끗하고 해석 가능한 스펙트럼을 얻기 위한 첫 번째이자 가장 중요한 단계입니다.

고체 샘플 준비

전통적인 투과 FTIR로 분석할 고체 물질은 적외선에 거의 투명하게 만들어야 합니다. 이는 일반적으로 IR 투명 매트릭스에 고체를 분산시키거나 표면을 직접 분석하여 달성됩니다.

KBr 펠렛 방법

이것은 분말로 갈 수 있는 고체 샘플에서 고품질 스펙트럼을 얻기 위한 고전적인 기술입니다. 샘플은 알칼리 할로겐화물 분말, 가장 일반적으로 브롬화칼륨(KBr)과 혼합됩니다.

이 과정에는 소량의 샘플(무게 기준 1-2%)을 순수하고 건조한 KBr과 함께 매우 미세한 분말로 가는 것이 포함됩니다. 이 혼합물은 다이에서 고압으로 압축되어 작고 투명한 유리 같은 펠렛을 형성합니다.

이 방법의 핵심은 KBr이 중적외선에 투명하며 압력 하에서 점성이 되어 미세하게 분산된 샘플 입자를 고정하는 고체 매트릭스를 형성할 수 있다는 것입니다.

박막 주조

이 방법은 휘발성 용매에 용해되는 폴리머 또는 기타 고체에 이상적입니다. 고체를 용해시킨 다음, 결과 용액 몇 방울을 KBr 또는 NaCl 염판과 같은 IR 투명 창에 놓습니다.

용매가 증발하면 창에 고체 샘플의 얇고 균일한 막이 남게 되며, 이를 분광계의 샘플 홀더에 직접 놓을 수 있습니다.

감쇠 전반사 (ATR)

ATR은 최소한의 샘플 준비가 필요하거나 전혀 필요하지 않은 현대적이고 인기 있으며 강력한 기술입니다. 이는 표면 측정 기술로, 분말, 필름, 플라스틱, 심지어 부드러운 재료를 포함한 광범위한 고체에 이상적입니다.

샘플은 다이아몬드, 셀렌화아연(ZnSe) 또는 게르마늄(Ge)으로 만들어진 고굴절률 결정과 단단히 접촉하도록 눌러집니다. IR 빔은 결정체를 통해 샘플 표면과 상호 작용하여 스펙트럼을 생성하도록 유도됩니다.

액체 샘플 준비

액체를 분석하려면 IR 빔이 통과할 수 있도록 일정한 두께(경로 길이)를 가진 얇고 밀폐된 샘플 층을 만들어야 합니다.

투과 셀 (염판)

액체에 대한 가장 간단한 방법은 두 개의 연마된 염판(일반적으로 NaCl 또는 KBr) 사이에 샘플 한 방울을 놓는 것입니다.

모세관 현상으로 판이 함께 고정되고 액체가 퍼져 얇은 막을 형성합니다. 그런 다음 판을 홀더에 놓고 분석합니다. 보다 정밀한 정량 작업을 위해서는 간단한 판 대신 알려진 경로 길이를 가진 밀폐된 셀이 사용됩니다.

ATR 액세서리 사용

고체와 마찬가지로 ATR은 액체 분석에 매우 유용합니다. 액체 한 방울을 ATR 결정 위에 놓고 측정한 다음, 결정은 간단히 닦아냅니다.

이 방법은 믿을 수 없을 정도로 빠르며 투과 셀에서 발생할 수 있는 간섭 무늬의 가능성을 피할 수 있습니다. 또한 수용액을 분석하는 데 가장 적합한 방법입니다.

장단점 이해하기

방법을 선택하는 것은 사용 편의성과 잠재적인 오류 원인을 균형 있게 고려하는 것을 포함합니다. 이러한 함정을 인식하는 것은 정확한 분석에 중요합니다.

물의 문제

물은 적외선 스펙트럼에서 강하고 넓은 흡수 밴드를 가지고 있어 샘플의 신호를 쉽게 압도할 수 있습니다. 또한, 가장 일반적이고 저렴한 염판(NaCl 및 KBr)은 물에 용해되며 수용액에 의해 손상될 수 있습니다.

물을 포함하는 샘플의 경우, 다이아몬드 또는 ZnSe와 같은 수 불용성 결정을 사용하여 ATR이 필수적인 방법입니다.

펠렛의 입자 크기

KBr 펠렛을 만들 때, 샘플이 사용되는 적외선 파장보다 작은 입자로 분쇄되는 것이 중요합니다.

입자가 너무 크면 빛이 산란되어 크리스티안센 효과(Christiansen effect)로 알려진 왜곡되고 경사진 기준선을 스펙트럼에 유발할 수 있습니다. 이는 약한 피크를 가려 분석을 어렵게 만들 수 있습니다.

순도 및 오염

적외선을 흡수하는 모든 물질은 오염 물질이 될 수 있습니다. 펠렛에 사용되는 KBr은 분광 등급이어야 하며 완벽하게 건조하게 보관해야 합니다. 흡수된 수분은 스펙트럼에 나타날 것입니다.

마찬가지로, 박막을 주조할 때 용매는 완전히 증발해야 합니다. 잔류 용매는 최종 스펙트럼에 자체 피크를 기여하여 샘플 분석을 혼란스럽게 할 것입니다.

목표에 맞는 올바른 선택

준비 방법의 선택은 샘플의 특성과 샘플로부터 무엇을 알아내야 하는지에 따라 신중하게 결정되어야 합니다.

• 고체 또는 비수용성 액체에 대한 속도와 단순성에 중점을 둔다면: ATR은 사실상 샘플 준비가 필요 없으므로 탁월한 선택입니다.
• 순수하고 갈 수 있는 고체에 대한 최고 품질의 스펙트럼에 중점을 둔다면: KBr 펠렛 방법은 신중하게 수행될 때 상세한 분석에 탁월한 결과를 제공합니다.
• 순수 액체 또는 비수용성 용매의 샘플 분석에 중점을 둔다면: 간단한 투과 셀(염판)은 효과적이고 저렴합니다.
• 물을 포함하는 모든 샘플 분석에 중점을 둔다면: 수 불용성 결정이 있는 ATR 액세서리를 사용해야 합니다.

궁극적으로, 최상의 준비 기술은 간섭을 최소화하면서 샘플의 화학 구조를 정확하게 나타내는 것입니다.

요약 표:

방법	가장 적합한 대상	주요 고려 사항
KBr 펠렛	순수하고 갈 수 있는 고체	입자 크기는 IR 파장보다 작아야 합니다.
ATR	고체, 액체 (물 포함), 빠른 분석	결정(다이아몬드, ZnSe)과의 단단한 접촉이 필요합니다.
투과 셀	순수 액체, 비수용성 용액	염판 손상을 방지하기 위해 수용액은 피하십시오.
박막 주조	폴리머, 용해성 고체	용매가 완전히 증발했는지 확인하십시오.

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