XRF(X-선 형광) 샘플을 준비하려면 샘플이 균질하고 대표적이며 정확한 분석에 적합한지 확인하기 위해 일련의 단계를 거쳐야 합니다. 가장 일반적인 방법은 시료를 미세한 분말(75µm 미만)로 분쇄하고 필요한 경우 결합 또는 분쇄 보조제와 혼합한 다음 고압(20~30톤)의 다이를 사용하여 펠릿으로 압축하는 압축 펠릿을 만드는 것입니다. 이 방법은 간단하고 비용 효율적이며 고품질의 결과물을 얻을 수 있어 인기가 높습니다. 시료 유형과 분석 요구 사항에 따라 융합 비드 또는 직접 분말 측정과 같은 다른 방법도 사용됩니다. 신뢰할 수 있고 재현 가능한 XRF 결과를 얻으려면 적절한 시료 전처리가 중요합니다.
핵심 사항을 설명합니다:
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시료를 미세한 분말로 분쇄하기
- XRF 시료 준비의 첫 번째 단계는 재료를 미세한 분말로 분쇄하는 것입니다. 균질성을 보장하고 분석 중 입자 크기 영향을 최소화하기 위해 이상적인 입자 크기는 75µm 미만입니다.
- 분쇄는 초기 입자 크기와 재료 경도에 따라 분쇄기, 분쇄기 또는 분쇄기를 사용하여 수행할 수 있습니다.
- 미세 분말은 시료가 벌크 물질을 대표할 수 있도록 하고 XRF 측정의 편차를 줄여줍니다.
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결합 또는 연삭 보조제와의 혼합
- 일부 시료는 펠릿으로 압축할 때 잘 결합하지 않을 수 있습니다. 이러한 경우 결합 또는 분쇄 보조제(예: 왁스 또는 셀룰로오스)를 분말에 첨가합니다.
- 바인더는 압축하는 동안 입자가 서로 달라붙도록 도와 안정적이고 내구성 있는 펠렛을 만듭니다.
- 일부 바인더는 간섭을 일으킬 수 있으므로 바인더의 선택은 시료 구성과 분석 대상 원소에 따라 달라집니다.
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분말을 펠릿으로 압축하기
- 분쇄된 분말(바인더 포함 또는 미포함)을 다이 세트에 넣고 일반적으로 20~30톤의 고압으로 누릅니다.
- 압축 공정은 분말을 평평하고 균일한 표면을 가진 조밀하고 균일한 펠릿으로 압축하며, 이는 정확한 XRF 분석에 필수적입니다.
- 이렇게 만들어진 펠릿은 견고하고 쉽게 취급하고 분석할 수 있습니다.
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대체 준비 방법
- 융합 비드: 일부 시료, 특히 미량 원소에 대해 높은 정확도가 요구되는 시료의 경우 용융 비드를 준비합니다. 여기에는 시료를 플럭스(예: 사붕산 리튬)와 혼합하고 고온으로 가열하여 유리와 같은 비드를 형성하는 것이 포함됩니다. 그러나 이 방법은 미량 원소를 희석시킬 수 있으며 더 복잡하고 시간이 많이 소요됩니다.
- 직접 분말 측정: 경우에 따라 미세하게 분쇄한 분말을 큐벳에 직접 붓고 누르지 않고 분석할 수 있습니다. 이 방법은 더 간단하지만 잠재적인 불균일성으로 인해 정확도가 떨어질 수 있습니다.
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고체 시료에 대한 특별 고려 사항
- 금속 및 합금과 같은 고체 시료는 분석 전에 세척이 필요합니다. 일반적으로 표면 오염 물질을 제거하기 위해 파일을 사용하지만, 교차 오염을 방지하기 위해 재료마다 다른 파일을 사용해야 합니다.
- 가벼운 원소 분석의 경우, 표면에 실리콘이 묻어 결과에 영향을 줄 수 있으므로 사포를 사용하여 청소하지 마세요.
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올바른 준비 방법 선택
- 준비 방법의 선택은 시료 유형, 관심 있는 원소 및 원하는 정확도에 따라 달라집니다.
- 프레스 펠릿은 가장 일반적이고 비용 효율적인 방법이며, 융합 비드는 보다 정밀한 미량 원소 분석에 사용됩니다. 직접 분말 측정은 신속하고 덜 중요한 분석에 적합합니다.
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시료 균질성 및 대표성의 중요성
- 준비 방법에 관계없이 시료가 균질하고 벌크 물질을 대표할 수 있는지 확인하는 것이 중요합니다.
- 적절한 분쇄, 혼합 및 압착 기술은 이를 달성하여 오류를 최소화하고 신뢰할 수 있는 XRF 결과를 보장하는 데 도움이 됩니다.
이러한 단계를 따르고 적절한 준비 방법을 선택하면 다양한 시료 유형에 대해 정확하고 재현 가능한 XRF 분석을 보장할 수 있습니다.
요약 표:
| 단계 | 설명 |
|---|---|
| 분쇄 | 균질하고 정확한 XRF 분석을 위해 시료를 75µm 미만으로 분쇄합니다. |
| 결합/연삭 보조제 | 펠릿 안정성을 개선하기 위해 바인더(예: 왁스 또는 셀룰로오스)를 추가합니다. |
| 펠릿으로 압착 | 20~30톤으로 눌러 조밀하고 균일한 분석용 펠릿을 만듭니다. |
| 대체 방법 | 미량 원소용 융합 비드 또는 빠른 분석을 위한 직접 분말 측정. |
| 고체 시료 세척 | 가벼운 원소 분석을 위해 사포를 사용하지 않고 파일로 금속/합금을 닦습니다. |
| 전처리 방법 선택 | 시료 유형, 원소 및 원하는 정확도에 따라 선택합니다. |
| 균질성의 중요성 | 신뢰할 수 있는 XRF 결과를 위해 시료 대표성을 보장합니다. |
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