Ir 시료 준비의 두 가지 방법은 무엇입니까? Kbr 펠렛 및 누졸 멀(Nujol Mulls) 가이드

적외선(IR) 분광법에서 고체 시료의 경우 가장 일반적인 두 가지 준비 방법은 브롬화칼륨(KBr) 펠렛 방법과 누졸 멀(Nujol mull) 기술입니다. 이 방법들은 고체 분석물을 적외선에 투명한 매질에 분산시켜 분광기가 간섭 없이 시료 고유의 흡수 스펙트럼을 측정할 수 있도록 고안되었습니다. 액체 시료의 경우 가장 일반적인 접근 방식은 얇은 필름 방법입니다.

IR 분광법의 핵심 과제는 대부분의 시료, 특히 고체가 적외선 빔이 깨끗하게 통과할 만큼 충분히 투명하지 않다는 것입니다. 모든 준비 기술의 목표는 시료를 IR 투명 매트릭스에 분산시켜 결과 스펙트럼이 산란광이나 매트릭스 자체가 아닌 화합물에서 나오도록 보장하는 것입니다.

IR에서 시료 준비가 중요한 이유

유용한 IR 스펙트럼을 얻으려면 적외선 빔이 시료를 통과해야 합니다. 그러나 원료 고체 또는 액체 시료는 신중한 준비를 통해 극복해야 하는 상당한 장애물을 제시합니다.

불투명도 및 산란 문제

분말 또는 결정 형태의 대부분의 고체 시료는 적외선에 대해 불투명합니다. 원료 분말을 분광기에 넣으면 IR 빔의 대부분이 투과되지 않고 반사되거나 산란되어 형편없거나 존재하지 않는 스펙트럼이 생성됩니다.

"IR 투명" 창의 필요성

해결책은 시료를 중적외선 범위(4000-400 cm⁻¹)에서 투명한 물질에 분산시키는 것입니다. 이 물질은 종종 매트릭스 또는 멀(mull)이라고 불리며, 빔 경로에 시료를 고정시키면서 자체 흡수 피크를 스펙트럼에 추가하지 않습니다.

방법 1: KBr 펠렛

KBr 펠렛 방법은 고체 시료에서 고품질 스펙트럼을 생성하기 위한 황금 표준으로 간주됩니다. 여기에는 시료를 알칼리 할로겐화물 염, 가장 일반적으로 브롬화칼륨(KBr)과 혼합하는 과정이 포함됩니다.

원리: 고체 용액 생성

목표는 매우 소량의 고체 시료를 순수한 건조 KBr 분말과 미세하게 분쇄하는 것입니다. 이 혼합물을 고압(수 톤)으로 압축하면 KBr이 융합되어 분광기의 시료 홀더에 직접 놓을 수 있는 얇고 투명한 유리 같은 디스크를 형성합니다.

주요 장점

이 방법은 KBr이 전체 중적외선 범위에 걸쳐 IR 복사에 투명하기 때문에 고품질 스펙트럼을 생성합니다. 매트릭스 물질로 인한 간섭 피크가 없어 시료의 실제 흡수 밴드를 깨끗하게 볼 수 있습니다.

일반적인 함정

주요 단점은 수분 오염입니다. KBr은 흡습성(공기 중의 물을 쉽게 흡수함)입니다. 흡수된 모든 물은 약 3400 cm⁻¹ 부근에 넓고 강한 흡수 밴드를 생성하여 시료의 중요한 O-H 또는 N-H 신축 진동을 가릴 수 있습니다.

방법 2: 누졸 멀(Nujol Mull)

누졸 멀은 KBr 펠렛에 비해 더 간단하고 빠른 대안으로, 특히 수분이나 압력에 민감한 시료에 유용합니다.

원리: 현탁액 생성

멀은 고체 시료를 미세한 분말로 분쇄한 다음 멀링제, 일반적으로 누졸(광유의 상표명) 몇 방울을 추가하여 준비됩니다. 이렇게 하면 두꺼운 페이스트가 생성되며, 이는 두 개의 IR 투명 염판(종종 NaCl 또는 KBr로 제작됨) 사이에 얇게 도포됩니다.

누졸의 역할

누졸은 긴 사슬 탄화수소의 혼합물입니다. 그 목적은 미세하게 분쇄된 시료 입자를 둘러싸서 IR 빔의 산란을 줄이고 더 많은 빛이 시료를 통과하도록 하는 것입니다.

스펙트럼 해석

KBr과 달리 누졸은 전체 IR 범위에 걸쳐 투명하지 않습니다. 약 2920, 1460, 1375 cm⁻¹ 부근에 강한 C-H 흡수 밴드를 가집니다. 분석가는 이러한 피크를 인식하고 이들이 시료가 아닌 멀링제에서 비롯된 인공물임을 이해해야 합니다.

절충안 이해하기

어떤 방법도 보편적으로 완벽하지 않습니다. 두 방법 중 선택은 시료, 장비 및 분석 목표에 따라 달라집니다.

KBr 펠렛: 장단점

주요 장점은 깨끗한 배경으로 시료 스펙트럼을 방해 없이 볼 수 있다는 것입니다. 그러나 노동 집약적이며 유압 프레스가 필요하고 물 오염에 매우 취약합니다. 또한 고압은 때때로 시료의 결정 구조를 변경할 수 있습니다.

누졸 멀: 장단점

이 기술은 빠르고 간단하며 최소한의 장비만 필요합니다. 수분에 민감한 화합물에 탁월합니다. 주요 단점은 누졸 자체의 C-H 피크로 인한 고유한 간섭으로, 스펙트럼의 해당 영역에서 중요한 정보를 가릴 수 있다는 것입니다.

시료에 맞는 올바른 선택하기

귀하의 결정은 시료의 특성과 필요한 데이터 품질에 따라 안내되어야 합니다.

안정적인 고체에 대한 고해상도, 출판 가능한 품질의 스펙트럼을 얻는 것이 주된 목표인 경우: 수분 제거에 세심한 주의를 기울인다면 KBr 펠렛 방법이 더 나은 선택입니다.
빠른 정성 분석이 주된 목표이거나 시료가 수분에 민감한 경우: 누졸 멀이 더 실용적이고 안전한 옵션이지만, 광유의 알려진 피크를 무시할 준비를 해야 합니다.
순수한 비휘발성 액체를 분석하는 경우: 가장 간단한 분석을 위해 두 개의 염판 사이에 한 방울을 놓아 얇은 필름 방법을 사용하십시오.

올바른 시료 준비 기술을 선택하는 것은 의미 있고 정확한 적외선 스펙트럼을 얻기 위한 첫 번째이자 가장 중요한 단계입니다.

요약표:

방법	원리	주요 장점	주요 단점
KBr 펠렛	투명한 KBr 디스크에 고체 용액 생성	깨끗한 배경, 고품질 스펙트럼	수분 오염에 취약함
누졸 멀	염판 사이에 시료를 광유에 현탁	빠르고 간단하며 수분에 민감한 시료에 적합	누졸 자체의 C-H 흡수 피크로 인한 간섭