간단히 말해, KBr(브롬화칼륨)과 NaCl(염화나트륨)은 IR 분광법에서 사용되는데, 이는 두 가지 중요한 특성을 가지고 있기 때문입니다. 즉, 적외선에 투명하고 부드러운 가단성 염입니다. 이러한 독특한 조합은 샘플의 창 또는 고체 매트릭스 역할을 하여 IR 빔이 통과하여 관심 물질을 분석할 수 있도록 하며, 방해 신호를 추가하지 않습니다.
IR 분광법의 핵심 과제는 적외선이 통과할 수 있을 만큼 얇고 균일한 샘플을 준비하는 것입니다. KBr과 NaCl은 화학적으로 불활성이며 IR에 투명한 매질을 제공하여 분광계의 빔 경로에 샘플을 고정함으로써 이 문제를 해결합니다.
근본적인 과제: 샘플을 통해 빛을 통과시키는 방법
순수 샘플이 종종 부적합한 이유
대부분의 유기 및 무기 화합물은 특히 고체 또는 순수 액체 형태로 너무 두껍거나 밀도가 높습니다. 이들은 전체 적외선 빔을 흡수하거나 산란시켜 빛이 검출기에 도달하는 것을 방해합니다.
이는 샘플의 분자 결합이 흡수하는 특정 주파수의 빛을 측정하는 데 의존하는 유용한 스펙트럼을 얻는 것을 불가능하게 만듭니다.
'보이지 않는' 매질의 필요성
사용 가능한 신호를 얻으려면 샘플을 적외선에 사실상 보이지 않는 매질에 희석하고 지지해야 합니다.
이 운반 매질은 고체 펠릿이든 액체 셀 창이든, 중간 적외선 영역에서 흡수하는 자체 분자 진동을 가져서는 안 됩니다. 만약 그렇다면, 자체 스펙트럼이 샘플의 스펙트럼과 겹쳐져 가려질 것입니다.
KBr과 NaCl의 주요 특성
1. 적외선 투명성
이것이 사용되는 주된 이유입니다. KBr 및 NaCl과 같은 알칼리 할로겐화물 염은 단순한 이온 결합을 가지고 있습니다. 이들의 진동 주파수는 너무 낮아서 분석에 사용되는 일반적인 중간 IR 범위(4000–400 cm⁻¹)를 훨씬 벗어납니다.
이 영역에서 빛을 흡수하지 않기 때문에 완벽하게 깨끗한 배경을 제공하여 스펙트럼에서 관찰되는 모든 피크가 테스트 중인 샘플에서만 비롯되도록 합니다.
2. 압력 하에서의 가단성
샘플 준비 가이드에 명시된 바와 같이, KBr은 고압에 노출되면 가소성을 띠게 됩니다. 이 물리적 특성은 일반적인 KBr 펠릿 방법에 필수적입니다.
미세하게 분쇄된 샘플을 KBr 분말과 혼합하여 다이에서 압착하면 KBr이 흐르고 융합됩니다. 이는 분산된 샘플 입자를 고정되고 균일한 매트릭스에 가두는 고체, 반투명 디스크를 형성합니다.
3. 화학적 불활성
KBr과 NaCl은 일반적으로 비반응성 염입니다. 이들은 대부분의 샘플과 화학적으로 반응하지 않아 분석 중인 물질이 준비 및 측정 과정에서 변형되지 않도록 합니다.
장단점 및 함정 이해
알칼리 할로겐화물의 흡습성
가장 중요한 함정은 KBr과 NaCl이 흡습성이라는 것입니다. 즉, 대기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다.
물(H₂O)은 특히 O-H 신축 진동에서 매우 강하고 넓은 IR 흡수 밴드를 가집니다. KBr 또는 NaCl이 수분으로 오염되면 이러한 물 피크가 스펙트럼에 나타나 샘플의 중요한 피크를 쉽게 가릴 수 있습니다.
부실한 준비의 영향
이것이 올바른 기술이 중요한 이유입니다. KBr은 완벽하게 건조하게 유지해야 하며, 종종 데시케이터나 오븐에 보관됩니다. 펠릿을 만들 때, 갇힌 공기와 수분을 제거하기 위해 다이에 진공을 적용하는 경우가 많습니다.
펠릿이 충분히 미세하게 분쇄되지 않거나 충분한 압력으로 압착되지 않으면 흐릿하게 보일 수 있습니다. 이 흐릿함은 IR 빛을 산란시켜 최종 스펙트럼에서 좋지 않은 기준선과 감소된 신호 품질을 초래합니다.
목표에 맞는 올바른 선택
이러한 염의 올바른 적용은 샘플의 물리적 상태에 따라 달라집니다.
- 고체 샘플 분석에 주로 초점을 맞춘다면: KBr 펠릿 기술이 표준 방법이며, 샘플을 건조 KBr 분말과 혼합하여 얇은 디스크로 압착합니다.
- 액체 또는 오일 분석에 주로 초점을 맞춘다면: NaCl 또는 KBr로 만든 염판을 사용하여 두 개의 투명한 판 사이에 얇은 액체 막을 놓습니다.
궁극적으로 이러한 단순한 염은 광범위한 재료에 대해 강력한 IR 분광법 기술을 가능하게 하는 보이지 않는 일꾼입니다.
요약표:
| 특성 | IR 분광법에서 중요한 이유 |
|---|---|
| 적외선 투명성 | 깨끗한 배경을 제공합니다. 중간 IR 범위(4000–400 cm⁻¹)에서 간섭 피크가 없습니다. |
| 가단성 | 고체, 투명 펠릿(KBr) 또는 액체 샘플용 판을 형성할 수 있습니다. |
| 화학적 불활성 | 샘플과의 반응을 방지하여 정확한 분석을 보장합니다. |
| 흡습성 | 수분 오염을 피하기 위해 주의 깊은 취급이 필요하며, 이는 샘플 피크를 가릴 수 있습니다. |
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