KBr 프레스를 사용하려면, 먼저 미세하게 분쇄한 고체 시료의 아주 적은 양을 건조한 브롬화 칼륨(KBr) 분말과 섞습니다. 이 혼합물을 특수 다이 세트에 넣고 유압 프레스에 장착합니다. 수 톤의 압력을 가하면 분말이 얇고 투명하거나 반투명한 펠릿으로 압축되며, 이 펠릿을 FTIR 분광기로 분석할 수 있습니다.
핵심 목표는 단순히 원반을 누르는 것이 아니라 광학적으로 맑은 고체 매트릭스를 만드는 것입니다. 잘 만들어진 KBr 펠릿은 적외선이 시료를 통해 산란 없이 통과하도록 하여 깨끗하고 정확한 스펙트럼을 얻는 열쇠가 됩니다.
원리: 왜 KBr을 사용하는가?
광학적으로 투명한 창
브롬화 칼륨(KBr)은 가장 일반적인 분석 범위(4000-400 cm⁻¹)에서 적외선 복사에 대해 투명하기 때문에 이 기술의 표준으로 사용됩니다. 이는 KBr 자체가 시료 스펙트럼에 간섭 피크를 유발하지 않도록 보장합니다.
압력의 마법
고압 하에서 KBr은 소성 유동(plastic flow)이라는 독특한 특성을 나타냅니다. 염 결정이 변형되어 서로 융합되면서 유리와 같은 단단한 디스크를 형성하고, 이 디스크 안에 시료 입자가 균일하게 고정됩니다.
단계별: 분말에서 펠릿까지
1단계: 세심한 준비
시작하기 전에 펠릿 다이의 모든 구성 요소가 철저히 깨끗해야 합니다. 잔류 물질이나 그리스는 시료를 오염시켜 최종 스펙트럼에 나타납니다. 클로로포름이나 아세톤과 같은 용매로 다이 본체, 앤빌(평평한 누르는 표면), 칼라를 세척한 후 깨끗한 티슈로 완전히 건조하십시오.
2단계: 시료 분쇄 및 혼합
이것은 고품질 펠릿을 만드는 가장 중요한 단계입니다. 빛의 산란을 방지하기 위해 시료의 입자 크기가 적외선 파장보다 작게 분쇄되어야 합니다.
약 1-2mg의 고체 시료를 100-200mg의 건조 KBr 분말과 함께 마노 모르타르에 넣습니다. 혼합물을 막자로 빻아 밀가루와 비슷한 질감의 미세하고 균일한 분말이 될 때까지 분쇄합니다.
3단계: 다이 조립 및 장입
다이에는 여러 종류가 있지만 기본 원리는 동일합니다. 일반적으로 광택 처리된 앤빌 중 하나를 다이의 본체 또는 칼라에 삽입합니다.
분쇄된 시료 혼합물을 다이 공동(cavity)에 조심스럽게 옮겨 담고 앤빌 표면에 최대한 고르게 분포시킵니다. 그런 다음 분말 위에 두 번째 앤빌을 삽입합니다.
4단계: 유압 가압
조립된 다이 세트를 유압 프레스에 넣습니다. 압력을 천천히 꾸준히, 일반적으로 7-10톤 범위로 가하며 1-2분 동안 유지합니다. 이렇게 하면 갇힌 공기가 빠져나가고 KBr이 완전히 융합될 수 있습니다.
5단계: 압력 해제 및 추출
프레스의 압력을 매우 천천히 해제합니다. 급격하게 압력을 해제하면 펠릿이 갈라지거나 깨질 수 있습니다.
압력이 완전히 해제되면 다이를 조심스럽게 분해합니다. 완성된 펠릿은 시료 칼라 안에 남아 있거나 핀셋으로 조심스럽게 꺼내 분광기 시료 홀더에 놓을 수 있습니다. 좋은 펠릿은 얇고 투명하거나 균일하게 반투명합니다.
피해야 할 일반적인 함정
불투명하거나 흐린 펠릿
이것은 가장 흔한 실패 원인으로, 대개 분쇄가 불충분해서 발생합니다. 시료 입자가 너무 크면 IR 빔을 산란시켜 신호를 감소시키고 스펙트럼을 왜곡합니다. 해결책은 시료/KBr 혼합물을 더 철저하게 분쇄하는 것입니다.
습기도 또 다른 원인입니다. KBr은 흡습성(공기 중의 수분을 쉽게 흡수함)이 있으며, 물은 시료 신호를 가릴 수 있는 강한 IR 흡수 대역을 가집니다. 항상 건조된 KBr을 사용하고 신속하게 작업하십시오.
균열 또는 파손
제거 시 갈라지는 펠릿은 보통 유압 압력을 너무 빨리 해제했을 때 발생합니다. 갇힌 공기가 급격히 팽창하여 섬세한 디스크가 부서집니다. 압력은 항상 30-60초에 걸쳐 점진적으로 해제해야 합니다.
오염 및 고스트 피크
스펙트럼의 원치 않는 피크는 종종 오염에서 비롯됩니다. 이는 손가락의 기름, 더러운 다이의 잔류물 또는 흡수된 대기 중 수분일 수 있습니다. 순수한 결과를 얻으려면 적절한 세척과 취급이 필수적입니다.
분석에 적합한 선택하기
- 빠르고 정성적인 식별이 주된 목표인 경우: 반투명하고 약간 흐린 펠릿으로도 주요 작용기에 따라 화합물을 식별하기에 충분한 경우가 많습니다.
- 고해상도 또는 정량 분석이 주된 목표인 경우: 정확하고 재현 가능한 결과를 평탄한 베이스라인으로 얻으려면 완벽하게 투명한 펠릿을 만들기 위해 노력해야 합니다.
궁극적으로 KBr 프레스 기술을 마스터하는 것은 고체 시료를 적외선 분석을 위한 창으로 바꾸는 실질적인 기술입니다.
요약표:
| 단계 | 주요 조치 | 중요 세부 사항 |
|---|---|---|
| 1. 준비 | 다이 세트 청소 | 모든 잔류물과 습기를 제거하기 위해 용매(예: 아세톤)를 사용합니다. |
| 2. 분쇄 및 혼합 | 시료와 KBr 혼합 | 1-2mg 시료를 100-200mg의 건조 KBr과 함께 미세하고 균일한 분말로 분쇄합니다. |
| 3. 다이 장입 | 혼합물을 다이에 옮기기 | 아래쪽 앤빌 위에 분말을 고르게 분포시킨 후 위쪽 앤빌을 놓습니다. |
| 4. 가압 | 유압 프레스 사용 | 7-10톤의 압력을 꾸준히 가하고 1-2분 동안 유지합니다. |
| 5. 추출 | 압력 해제 및 펠릿 제거 | 균열을 방지하기 위해 압력을 천천히(30-60초에 걸쳐) 해제합니다. |
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