X선 형광(XRF) 분석에는 단일하고 보편적인 샘플 크기가 없습니다. 주요 요구 사항은 특정 질량이나 부피가 아니라, 충분히 두껍고, 균질하며, 기기의 분석 창을 완전히 덮는 완벽하게 평평한 표면을 제공하는 샘플을 만드는 것입니다. 필요한 재료의 양은 샘플 유형과 이러한 조건을 충족하기 위해 사용된 준비 방법에 전적으로 달려 있습니다.
XRF 샘플 준비의 핵심 원칙은 무게 요구 사항을 충족하는 것이 아니라, X선 빔에 대해 "무한히 두꺼운" 샘플을 만드는 것입니다. 이는 분석이 샘플 홀더의 영향을 받지 않고 재료 자체를 정확하게 나타내도록 보장합니다.
'크기'가 질량 이상인 이유
XRF에서 기기의 X선 튜브는 샘플 표면의 특정 영역을 조사합니다. 그런 다음 검출기는 해당 지점에서 방출되는 2차 X선을 측정합니다. 이러한 표면 민감성으로 인해 샘플의 기하학적 구조와 일관성이 총 중량보다 훨씬 더 중요합니다.
"무한 두께"의 원리
가장 중요한 개념은 샘플이 "무한히 두꺼운" 상태인지 확인하는 것입니다. 이것이 샘플이 물리적으로 거대하다는 의미는 아닙니다.
이는 1차 X선 빔이 재료 내에서 완전히 흡수될 만큼 샘플이 두껍다는 것을 의미합니다. 빔이 아래의 샘플 홀더를 통과해서는 안 되는데, 이는 오류와 부정확한 결과를 초래할 수 있기 때문입니다.
표면적과 평탄도의 중요성
샘플은 분광계의 분석 포트를 완전히 덮을 만큼 충분히 넓어야 합니다. 간격이 있으면 잘못된 판독값이 발생합니다.
또한 표면은 완벽하게 평평해야 합니다. 기술 보정에서 언급했듯이, XRF 시스템은 X선 소스와 샘플 사이의 고정된 거리에 대해 표준화되어 있습니다. 불규칙하거나 울퉁불퉁하거나 구부러진 표면은 이 거리를 변경하여 검출된 원소의 강도를 변화시키고 결과의 정확성을 저해합니다.
균질성과 입자 크기 효과
분말, 토양 또는 광물의 경우 샘플은 균질해야 합니다. 분석되는 작은 영역은 전체 벌크 재료를 완벽하게 나타내야 합니다.
이를 달성하기 위해 샘플은 일반적으로 미세한 분말(종종 75 µm 미만)로 분쇄됩니다. 거칠거나 고르지 않은 입자가 있으면 분석에서 한 입자 유형이 다른 입자 유형보다 불균형하게 측정될 수 있으며, 이는 "입자 크기 효과"로 알려진 오류입니다.
일반적인 준비 방법 및 요구 사항
필요한 원료의 양은 적절한 분석 표면을 만드는 데 사용되는 방법에 따라 결정됩니다.
고체 샘플(예: 금속, 합금, 폴리머)
단단하고 균일한 금속 또는 플라스틱 조각의 경우 "샘플 크기"는 단순히 기기에 평평하고 깨끗하며 광택 있는 표면을 제공할 만큼 충분히 큰 조각입니다. 총 질량은 중요하지 않습니다. 준비에는 대표적인 표면을 가공하거나 연마하는 작업이 포함됩니다.
분말 샘플(압축 펠릿)
이것은 분말, 광물 및 토양에 매우 일반적인 방법입니다. 재료를 미세하게 분쇄한 다음 높은 압력으로 단단하고 평평한 디스크(펠릿)로 압축합니다.
필요한 샘플 양은 "무한히 두꺼운" 견고한 펠릿을 형성하는 데 필요한 모든 것입니다. 이는 일반적으로 재료의 밀도와 펠릿 다이(예: 32mm 또는 40mm)의 직경에 따라 수백 밀리그램에서 몇 그램 사이입니다.
융합 비드
최고의 정확도를 위해 분말은 종종 플럭스(예: 붕산리튬 염)와 혼합되어 도가니에서 녹을 때까지 가열됩니다. 그런 다음 녹은 유리가 완벽하게 평평하고 균질한 디스크로 주조됩니다.
이 방법은 샘플과 플럭스 간의 정확한 비율을 필요로 합니다. 따라서 "샘플 크기"는 과도한 희석을 피하면서 균질성을 보장하기 위해 계산된 특정 소량(예: 플럭스 10그램당 샘플 1그램)입니다.
트레이드오프 이해하기
준비 방법을 선택하는 것은 속도, 비용 및 필요한 결과 품질 간의 균형을 맞추는 것을 포함합니다.
압축 펠릿 대 융합 비드
압축 펠릿은 빠르고 저렴하며 원래 샘플 농도를 보존하므로 미량 원소 분석에 좋습니다. 그러나 주의 깊게 준비하지 않으면 입자 크기 및 광물학적 효과로 인해 정확도가 떨어질 수 있습니다.
융합 비드는 입자 크기 효과를 완전히 제거하여 거의 완벽한 샘플 표면을 생성하므로 매우 정확하고 반복 가능한 결과를 제공합니다. 주요 트레이드오프는 복잡성이 더 높고, 준비 시간이 더 길며, 샘플 희석으로 인해 미량 원소 감지가 더 어려워질 수 있다는 것입니다.
오염 위험
모든 준비 단계에서 오염은 중대한 위험입니다. 고체 금속을 준비할 때 서로 다른 합금 유형에 대해 별도의 파일 또는 연마 패드를 사용해야 합니다. 분말을 분쇄할 때 분쇄 용기 자체가 밀링에서 텅스텐 카바이드와 같은 오염 물질을 도입할 수 있으며, 이는 XRF에 의해 검출됩니다.
목표에 맞는 올바른 선택하기
샘플 준비 전략은 분석 목표에 따라 안내되어야 합니다.
- 고체 합금의 신속한 품질 관리가 주요 초점인 경우: 평평하고 대표적인 표면을 가공하거나 연마할 수 있을 만큼 충분히 큰 조각을 확보하십시오.
- 광물의 고정밀 원소 분석이 주요 초점인 경우: 융합 비드 방법을 사용하여 우수한 정밀도와 물리적 효과 제거를 위해 희석을 수용하십시오.
- 토양 또는 분말의 비용 효율적인 분석이 주요 초점인 경우: 압축 펠릿 방법을 사용하되, 두껍고 균질한 펠릿을 만들기 위해 재료가 미세하고 균일하게 분쇄되었는지 확인하십시오.
궁극적으로 성공적인 XRF 측정은 특정 샘플 무게가 아니라 평평하고, 균질하며, 재료를 진정으로 대표하는 잘 준비된 샘플 표면에 달려 있습니다.
요약표:
| 준비 방법 | 핵심 요구 사항 | 일반적인 샘플 양 | 최적의 용도 |
|---|---|---|---|
| 고체 샘플 | 평평하고 광택 있는 표면 | 분석 포트를 덮을 만큼 충분히 큰 조각 | 금속, 합금, 폴리머 |
| 압축 펠릿 | 고운 분말, 균질성 | 100mg - 수 그램 | 분말, 토양, 광물 |
| 융합 비드 | 정확한 샘플 대 플럭스 비율 | ~1g 샘플 + 10g 플럭스 | 고정밀 원소 분석 |
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