회전식 증발기 사용법

회전 증발기("회전 증발기"라고도 함)는 반응 혼합물에서 용매를 제거하는 데 사용되며 최대 3리터의 부피를 수용할 수 있습니다.

그들은 이 작업을 매우 빠르게 수행할 수 있기 때문에 거의 모든 유기 실험실에서 발견됩니다. 일반적인 회전식 증발기에는 금속 용기 또는 결정화 접시에서 가열할 수 있는 수조가 있습니다. 이렇게 하면 증발 과정에서 용매가 얼지 않습니다.

용매는 진공 상태에서 제거되고 응축기에 의해 가두어져 쉽게 재사용하거나 폐기할 수 있도록 수집됩니다.

대부분의 실험실은 회전증발기에 간단한 물 흡인기 진공을 사용하므로 추가 트랩을 사용하는 등 특별한 예방 조치를 취하지 않는 한 회전증발기는 공기 및 물에 민감한 물질에 사용할 수 없습니다. 실험실에서는 하우스 진공 라인, 순환 수조 또는 멤브레인 펌프가 진공 소스(40-50 torr)로 사용됩니다.

일반적으로 설정에 진공이 적용된다는 사실은 용매의 끓는점이 주변 압력보다 훨씬 낮다는 것을 의미합니다(아래 표 참조).

증발 과정에서 플라스크가 회전하기 때문에 표면적이 정상보다 커서 증발 속도가 크게 증가합니다.

용매는 플라스크에 모아지고 나중에 적절하게 폐기할 수 있습니다(유기 용매 폐기물). 또한 이 방법은 더 낮은 온도를 사용하기 때문에 대상 화합물의 과열, 즉 산화를 방지합니다. 진공 여과와 같은 동일한 규칙이 유리 제품 및 기타 예방 조치 즉, 플라스크에 균열이 없는 등의 측면에서 여기에 적용됩니다.

회전식 증발기 사용에 대한 일반 규칙

1. 장치의 용매 수집 플라스크는 호환되지 않는 화학 물질의 우발적인 혼합을 방지하기 위해 항상 사용 전에 비워야 합니다. 안전 제일!
2. 용액이 담긴 플라스크를 회전 증발기에 놓습니다. 범프 트랩을 사용하면 용액이 실수로 콘덴서에 튀는(및 오염되는) 것을 방지할 수 있습니다. 결국 무언가가 부딪히는 경우를 대비하여 깨끗한 범프 전구로 시작하는 것이 좋습니다! 이렇게 하면 실험자가 용액 또는 고체를 복구할 수 있습니다.
3. 금속 또는 Keck 클립을 사용하여 플라스크와 범프 트랩을 고정합니다. 아래에 표시된 녹색은 24/40 간유리 조인트에 맞습니다. 비슷한 파란색 클립은 19/22 관절에 맞고 노란색 클립은 14/20 관절에 맞으며 실험실에서 가장 많이 사용됩니다. 범프 트랩을 부수면 대가를 치러야 합니다!
4. 모터의 다이얼은 플라스크 회전의 속도 제어에 사용됩니다. 일반적인 rotavap은 0-220rpm에서 회전하고 높은 일정한 토크를 제공하는 가변 속도 스파크리스 유도 모터를 사용합니다. 여기서 좋은 설정은 7-8입니다.
5. 흡인기 진공이 켜집니다. 대부분의 모델에서 진공 켜기/끄기 제어는 응축기 상단(위 다이어그램의 왼쪽)에 있는 스톱콕을 돌려 관리합니다. 이 꼭지는 나중에 용제가 제거된 후 설정을 환기시키는 데에도 사용됩니다.
6. 플라스크를 수조로 내립니다. .종종 응축기 어셈블리의 기울기도 조정할 수 있습니다.수조 온도는 용매의 끓는점을 초과하지 않아야 합니다!!소량의 일반 용매의 경우 욕조 히터가 필요하지 않습니다.
7. 용매는 응축기에서 수집되기 시작하고 수용 플라스크로 떨어집니다. 일부 용매(예: 디에틸 에테르 또는 디클로로메탄)는 휘발성이 높아 리시빙 플라스크에서도 증발하여 배수구로 배출됩니다. 이를 방지하기 위해 리시버의 냉각 수조 또는 (일부 모델의 경우) 드라이아이스 콘덴서를 사용할 수 있습니다. 또한 진공 소스와 콘덴서 장치 사이에 추가 트랩(드라이아이스 또는 액체 질소 포함)을 배치할 수 있습니다. 이것은 멤브레인 펌프가 진공 소스로 사용되는 경우에 특히 중요합니다.
8. 모든 용매가 증발하면(또는 이 시점에서 원하는 모든 것) 진공이 해제됩니다. 플라스크를 수조에서 꺼내고 회전을 중단합니다.
9. 범프 트랩을 청소해야 하며 증발이 완료되면 리시빙 플라스크를 비웁니다.

팁과 요령

서미스터와 가열 코일을 코팅하는 수조에 스케일이 쌓이는 것을 최소화하기 위해 가열 수조에 증류수를 사용해야 합니다. 제거하기가 매우 어려우며 수조의 효율성을 감소시킵니다. 또한 일반 수돗물은 특히 여름철에 눈에 띄게 역겨운 조류 군락의 성장을 촉진합니다. 가장 좋은 프로토콜은 물을 정기적으로 교환하는 것입니다.

코일형 수냉식 응축기 내부에서 조류 찌꺼기를 제거하려면 회전증발기에서 응축기를 제거하고 코일을 묽은 질산 용액에 몇 시간 동안 담가야 합니다. 내부를 조심스럽게 헹군 후 로타밥을 재조립합니다. 질산으로 작업할 때는 모든 표준 안전 주의 사항을 따라야 합니다!

플라스크를 고정하는 간유리 접합부는 그리스를 칠할 필요가 없지만 드물게 플라스크(또는 범프 전구)가 "동결"될 수 있습니다. 일부 회사에서는 한 방향으로 나사를 조이기만 하면 얼어붙은 조인트를 풀 수 있는 특수 조인트 클립을 판매합니다. 운이 좋지 않아 관절을 풀 수 없다면 조교에게 조언을 구하고 싶을 것입니다.

흡인기 대신 기계식 펌프를 사용하여 진공을 생성하는 경우 용매가 멤브레인을 파괴하거나 오일에 흡수되는 것을 방지하기 위해 보조 트랩을 사용해야 합니다.